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【求助】我是做化驗(yàn)的，主要化驗(yàn)金含量，但化驗(yàn)的結(jié)果很低。
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我是電鍍部門的化驗(yàn)員，我廠電鍍很多貴金屬，AU AG RH CU 等等 我主要是化驗(yàn)電鍍液中各種成分的含量，比較經(jīng)常測(cè)得是金，我化驗(yàn)的金的方法有兩種方法（含金的原材料是氰化金鉀） 一： 取電鍍液50ML 加入50ML濃硫酸和25ML30%的過氧化氫，加熱至冒白煙后，加入少許過氧化氫（使得沉淀匯聚一起），再冒煙3-5分鐘，后過濾拿去加熱30分鐘恒重稱重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取電鍍液5ML加20ML濃鹽酸加熱至干， 2，冷卻后加王水5-7ML溶解，再加熱至漿狀， 3，用80ML左右熱水洗瓶壁，冷卻 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗處2-3分鐘， 5，加5ML淀粉溶液指示劑， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C為硫代硫酸鈉濃度，V為滴定體積ML 5 我總結(jié)了下質(zhì)量法結(jié)果會(huì)比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后過一會(huì)，液體又變回藍(lán)色了，這是怎么回事？ 總體來(lái)說(shuō)我這兩個(gè)方法都存在點(diǎn)問題，因?yàn)樵碌妆P點(diǎn)時(shí)測(cè)得數(shù)據(jù)和外面有權(quán)威的比較都會(huì)小，有點(diǎn)小很多，這直接導(dǎo)致成本變大。 在這方面有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫忙指點(diǎn)下我這方法存在的問題，不勝感激~~~~~ |
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2樓2011-04-13 22:07:04
快來(lái)人啊 3樓2011-04-13 22:07:32
5樓2011-04-14 08:04:14
6樓2011-08-25 15:37:37
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
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一： 取電鍍液50ML 加入50ML濃硫酸和25ML30%的過氧化氫，加熱至冒白煙后，加入少許過氧化氫（使得沉淀匯聚一起），再冒煙3-5分鐘，后過濾拿去加熱30分鐘恒重稱重。 Au=Mx20(g/l) 二： 1，取電鍍液5ML加20ML濃鹽酸加熱至干， 2，冷卻后加王水5-7ML溶解，再加熱至漿狀， 3，用80ML左右熱水洗瓶壁，冷卻 ， 4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗處2-3分鐘， 5，加5ML淀粉溶液指示劑， 6，用0.05mol/l的硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失 0.5xCxVx0.197x1000 Au(g/l)=__________________ C為硫代硫酸鈉濃度，V為滴定體積ML 5 我總結(jié)了下質(zhì)量法結(jié)果會(huì)比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后過一會(huì)，液體又變回藍(lán)色了，這是怎么回事？ 總體來(lái)說(shuō)我這兩個(gè)方法都存在點(diǎn)問題，因?yàn)樵碌妆P點(diǎn)時(shí)測(cè)得數(shù)據(jù)和外面有權(quán)威的比較都會(huì)小，有點(diǎn)小很多，這直接導(dǎo)致成本變大。 在這方面有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫忙指點(diǎn)下我這方法存在的問題，不勝感激~~~~~ 直接加熱處理，稱量法，容易形成金的化合（硫化物）物揮發(fā)，造成結(jié)果偏低！ 濕法試金：加鹽酸蒸干，也容易引起金以化合物態(tài)揮發(fā)！加王水處理后蒸至（水浴加熱）濕鹽狀態(tài)后加濃氯化鉀溶液2~3滴，加濃鹽酸三到四次，每次1~2ml，蒸干，出去硝酸，如果不除去，殘留硝酸容易氧化碘離子造成結(jié)果偏高。另外，Cu2+的存在也會(huì)造成正偏差，同樣由于氧化碘離子。蒸干后加蒸餾水溶解氯金酸鹽，溶液pH值不宜低于4，否則由于酸性較強(qiáng)，空氣中的氧氣可以快速氧化碘離子導(dǎo)致溶液變藍(lán)，。以上原因都可導(dǎo)致正偏差！希望認(rèn)真考慮修改實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程！ |
7樓2011-08-29 10:33:21
8樓2013-09-21 09:11:42
jiagle
專家顧問 (知名作家)
-
專家經(jīng)驗(yàn): +5165 - ICEPI: 166
- 應(yīng)助: 5678 (副教授)
- 貴賓: 2.513
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9樓2013-09-21 09:58:04
cs104
金蟲 (正式寫手)
- ICEPI: 10
- 應(yīng)助: 202 (大學(xué)生)
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- 蟲號(hào): 1677211
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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一，加熱蒸干，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小，因?yàn)橛猩俨糠殖煞直患訜嵴舫觥?br />
像海水，蒸一次出來(lái)的水是帶有咸味的。像實(shí)驗(yàn)室用的純水一樣，理論上，蒸餾一次的水應(yīng)該是純水，但一般都要進(jìn)行兩次蒸餾。 二，空氣中的氣能氧化碘，滴完放一會(huì)必須會(huì)變藍(lán)色。 所以滴定時(shí)要快、準(zhǔn)。滴定過程達(dá)長(zhǎng)，可能就多滴入一滴、半滴，誤差就較大了。 三，硫代硫酸鈉溶液要標(biāo)定。 配制好之后，放置過液，等穩(wěn)定了，第二天搖均后再進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定后，如果要求高，1~2周后，就要重新配制了。 四，操作誤差 按照樓主的公式，基本是 [Ag] = 9.85*Vg/L 如果滴多1ml，則濃度誤差為9.85g/L， 多滴1滴（約0.05ml），則誤差0.49g/L 2滴，就是0.985g/L的誤差 |
10樓2013-09-21 15:47:08
簡(jiǎn)單回復(fù)
2011-04-13 22:08
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