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吃魚(yú)的1238160

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
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蟲(chóng)號(hào): 996282

[交流] 【求助】我是做化驗(yàn)的，主要化驗(yàn)金含量，但化驗(yàn)的結(jié)果很低。

我是電鍍部門(mén)的化驗(yàn)員，我廠電鍍很多貴金屬，AU AG RH CU 等等
我主要是化驗(yàn)電鍍液中各種成分的含量，比較經(jīng)常測(cè)得是金，我化驗(yàn)的金的方法有兩種方法（含金的原材料是氰化金鉀）
一：
  取電鍍液50ML 加入50ML濃硫酸和25ML30%的過(guò)氧化氫，加熱至冒白煙后，加入少許過(guò)氧化氫（使得沉淀匯聚一起），再冒煙3-5分鐘，后過(guò)濾拿去加熱30分鐘恒重稱重。 Au=Mx20(g/l)
二：
  1，取電鍍液5ML加20ML濃鹽酸加熱至干，
  2，冷卻后加王水5-7ML溶解，再加熱至漿狀，
  3，用80ML左右熱水洗瓶壁，冷卻，
  4，加1比3的HCL10ML、2-3ML的10%KI，放置暗處2-3分鐘，
  5，加5ML淀粉溶液指示劑，
  6，用0.05mol/l的硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失
            0.5xCxVx0.197x1000
         Au(g/l)=__________________ C為硫代硫酸鈉濃度，V為滴定體積ML
                                 5
我總結(jié)了下質(zhì)量法結(jié)果會(huì)比滴定法偏小，但是滴定法滴定完后過(guò)一會(huì)，液體又變回藍(lán)色了，這是怎么回事？

總體來(lái)說(shuō)我這兩個(gè)方法都存在點(diǎn)問(wèn)題，因?yàn)樵碌妆P(pán)點(diǎn)時(shí)測(cè)得數(shù)據(jù)和外面有權(quán)威的比較都會(huì)小，有點(diǎn)小很多，這直接導(dǎo)致成本變大。

在這方面有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫忙指點(diǎn)下我這方法存在的問(wèn)題，不勝感激~~~~~

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1樓 2011-04-12 18:17:36

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jiagle

專家顧問(wèn) (知名作家)

★
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

1、懷疑重量法中H2O2的還原效果不好，如果改用羥氨為還原劑可能會(huì)更好，但會(huì)存在其它金屬離子干擾。
2、滴定法中的王水處理，如果硝酸未除干凈會(huì)使滴定結(jié)果偏高；
3、滴定完后重回藍(lán)色是空氣中的氧氣氧化所致，只要滴定完后30秒內(nèi)不返色就可以了。

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回復(fù)此樓

9樓2013-09-21 09:58:04

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吃魚(yú)的1238160

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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貼子晾在這一天多都沒(méi)人來(lái)，

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2樓2011-04-13 22:07:04

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吃魚(yú)的1238160

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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在線: 177.3小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 996282

快來(lái)人啊

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3樓2011-04-13 22:07:32

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Michzel-ac

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 5153.3
帖子: 560
在線: 157.2小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 831296

質(zhì)量法濾液測(cè)過(guò)沒(méi)？滴定法是否可能其他離子干擾？

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5樓2011-04-14 08:04:14

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