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liu1983660金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助藥檢所對(duì)有關(guān)物質(zhì)方法提出的問題
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求助藥檢所對(duì)有關(guān)物質(zhì)方法提出的問題 色譜條件 以LiChrochart-chiradex (250 x 4.0 mm)為色譜柱，流動(dòng)相A（100 mM KH2PO4 (13.6g/l)，用三乙胺調(diào)pH值至7.00 (±0.05)）－流動(dòng)相B（乙腈）（65：35）為流動(dòng)相；流速為0.5-0.7ml/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣體積：20μl；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為：220nm。 系統(tǒng)適用性溶液 精密稱取順-(1R,4R)異構(gòu)體和順-(1S,4S)異構(gòu)體（舍曲林HCl）工作對(duì)照品各10mg，置50ml量瓶中，并用約25ml的流動(dòng)相溶解，用流動(dòng)相定容，作為溶液（a）；分別精密稱取5mg的四氫萘酮1和四氫萘酮2（用于檢查保留時(shí)間）工作對(duì)照品，置200ml的流動(dòng)相中，分別作為溶液(b)和（C）。 分別取上述溶液（a）、溶液(b)和（C）各5ml，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 進(jìn)樣系統(tǒng)適用性溶液并記錄色譜圖，順-(1R,4R)異構(gòu)體和順-（1S，4S）異構(gòu)體之間的分離度應(yīng)不小于1.25。四氫萘酮1和四氫萘酮2的相對(duì)保留時(shí)間約0.48。進(jìn)樣參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 五次并記錄峰響應(yīng)值。舍曲林峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%，5次進(jìn)樣所得峰的拖尾因子應(yīng)不大于2。 精密稱取鹽酸舍曲林工作對(duì)照品28mg，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相約25ml溶解，超聲15分鐘，用流動(dòng)相定容，作為儲(chǔ)備溶液。 精密吸取儲(chǔ)備溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋并定容，制成每ml含鹽酸舍曲林5.60μg的溶液，作為參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1。 精密吸取參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 5.0ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋并定容，制成每ml含鹽酸舍曲林2.80μg的溶液，作為參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液2。 取本品10片，精密稱定，置1000ml量瓶中，用3ml水崩解并用流動(dòng)相750ml溶解，超聲15分鐘，并用流動(dòng)相定容，濾過，制成每ml含鹽酸舍曲林0.56mg的溶液，作為供試品溶液。 吸取上述溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至60分鐘，供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，雜質(zhì)D的含量不得大于0.5%，雜質(zhì)C的含量不得大于0.15%，最大未知雜質(zhì)不得大于0.2%，所有單個(gè)雜質(zhì)之和不得大于1.0%。 保留時(shí)間： 舍曲林 約24-31分鐘 可能的已知雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間列如下： RRT 扁桃酸 0.28 (1S,4S)-2,3-二氯舍曲林 0.40 四氫萘酮1 / 四氫萘酮 2 0.48 4-去氯-舍曲林 (雜質(zhì) D) 0.57 3-去氯-舍曲林 (雜質(zhì) C) 0.73 順-(1R, 4R)-異構(gòu)體 0.94 順-(1S, 4S)-異構(gòu)體 1.00 反-(1R,4S)-異構(gòu)體 1.33 反-(1S, 4R)-異構(gòu)體 1.74 計(jì)算： 單一雜質(zhì)：（AT •WR •10AMT •0.5）/AR •WT •28 用下式計(jì)算單一雜質(zhì)的量（%）： AT = 供試品溶液中除主成份峰以外任意峰的面積 AR = 工作對(duì)照品中的舍曲林峰面積 WR = 舍曲林HCl工作對(duì)照品的重量，以mg表示 WT = 薄膜包衣片樣品的稱重，以mg表示 10AMT = 10 x薄膜包衣片的平均片重 28 = 舍曲林HCl工作對(duì)照品的目標(biāo)重量 0.5 = 參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液2中舍曲林HCl的靶濃度，以%計(jì) 現(xiàn)在藥檢所老師提出問題: 1、需要提供上述表格中已知雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子。--是否必須要提供？ 2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1做的，但是計(jì)算公式是用參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液2做，并且參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1比參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液2濃，此方法設(shè)計(jì)不合理。 對(duì)上述兩個(gè)問題，能否請(qǐng)分析分析。謝謝！ |
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leecius
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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westzilch(金幣+1): 謝謝交流！ 2011-06-23 10:07:24
westzilch(金幣+1): 謝謝交流！ 2011-06-23 10:07:24
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1.根據(jù)你雜質(zhì)含量的計(jì)算公式，當(dāng)然要提供各已知雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子，因?yàn)槟愕墓嚼锒际且灾鞒煞譃閷?duì)照的，如果已知雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子和主成分的吸收系數(shù)相同的話（即響應(yīng)因子為1），此公式才成立，否則需要通過已知雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子校正后計(jì)算； 2.我想知道你們配參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液1和參考標(biāo)準(zhǔn)品溶液2的目的是什么？為什么要配成那個(gè)濃度要在標(biāo)準(zhǔn)起草說明中注明的，不然老師肯定會(huì)有疑問的，為什么這樣定濃度呢？是吧，等待你的交流。 |
2樓2011-05-08 15:11:47
liu1983660
金蟲 (小有名氣)
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3樓2011-05-11 09:55:00
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