 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 3206 | 回復: 13 | |||
[交流]
難纏的有關物質問題！分析高手請進來幫我分析下，謝謝！ 已有9人參與
|
|||
|
今遇到一個難題，請教下園子里的各位分析高手。 某原料藥， 廠家檢驗報告方法是檢測波長在230nm，含量測定與有關物質測定色譜條件相同。自身對照法 結果：有關物質0.03%，對照品濃度2 ug/ml，供試品200 ug/ml。 采用廠家提供分析方法檢測有關物質，0.03%，峰面積歸一化法。 用此原料制備制劑，沿用原料藥有關物質檢測方法檢驗制劑有關物質，結果為0.03%（峰面積歸一化法、檢測波長在230nm 處，主藥（8min）跟雜質峰(8min）接近，雜質峰較小，有時出峰有時不出峰) 后實驗中在另外一個波長265nm處，并且增加走的時間，發(fā)現(xiàn)在離主藥峰（保留時間8min）很遠的后面出現(xiàn)一個大峰(保留時間35min)，大約占0.3%，分析人員決定用這個方法作為制劑有關物質的測定方法，供試品濃度100 ug/ml. 故用此新方法重新測定廠家原料藥，發(fā)現(xiàn)其有關物質為0.3%，與廠家結果差異較大。 另外：跑液相時，基線平整，溶劑未出峰，不含主藥的空白制劑也未出峰，因此可以排除是引入的雜質或輔料的影響。 不知道我表述清楚了沒，大家認為這兩種方法，哪一種更科學呢？ [ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ] |
回復此樓» 猜你喜歡
被我言中：新模板不強調(diào)格式了，假專家開始管格式了
已經(jīng)有3人回復
-
085600材料與化工求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
材料與化工求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
277調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復
-
材料工程專碩調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復
-
26考研求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復
-
求調(diào)劑，總分315，考的生物醫(yī)藥，一志愿湖南師范大學。調(diào)劑到任何專業(yè)都可以
已經(jīng)有5人回復
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復
-
303求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 請高手幫忙分析一下，謝謝��！
已經(jīng)有19人回復
- HPLC兩種物質區(qū)分不開的問題，拜托分析高手看下咧~
已經(jīng)有10人回復
- 求高手幫忙分析CD圖譜，謝謝！
已經(jīng)有5人回復
- 請教質譜高手，保留時間4.25，m/z為133,77,89,97,105,123,153，什么物質？謝謝！
已經(jīng)有10人回復
- 請高手幫我分析下這張TEM衍射圖��！或是指點在下！！！
已經(jīng)有9人回復
- 高手幫我分析一下這個Molecular Orbital圖
已經(jīng)有7人回復
- 求高手幫我分析下 PCR 實驗電泳圖，怎么改善�。。�
已經(jīng)有6人回復
- 文章被拒了，麻煩各位高手進來幫忙分析下拒絕意見。謝謝
已經(jīng)有12人回復
- 高手幫助分析一下流式細胞儀雙染測細胞凋亡的問題出在哪？
已經(jīng)有8人回復
- 能幫忙分析下這是個什么類型的物質，官能團？謝謝！
已經(jīng)有7人回復
- 【討論】急需請教高手，有關電荷分解和能量分解分析方法，謝謝
已經(jīng)有8人回復
- 【求助】求分析一個XRD物相組成，請高手幫忙，謝謝
已經(jīng)有8人回復
- 【求助】液相檢測物質相關問題？謝謝。
已經(jīng)有3人回復
- 【請教】請高手幫我分析一下這個xrd圖是什么物質，就一種
已經(jīng)有5人回復
- 【求助】請諸位高手幫我分析一下這拉曼光譜中的峰都代表什么？謝謝了！
已經(jīng)有6人回復
leecius
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- PhEPI: 4
- 應助: 51 (初中生)
- 貴賓: 0.327
- 金幣: 5466.8
- 散金: 230
- 紅花: 6
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 484
- 在線: 131.4小時
- 蟲號: 1197660
- 注冊: 2011-01-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
|
樓主你好，你遇到的問題我想很多從事色譜分析的蟲友都有遇到過，下面說說我自己的一些看法吧。 1.樓主的有關物質檢查方法最好選用自身對照法，不能選擇面積歸一化法，否則CDE那邊很可能會不通過。 2.230nm處樓主所述的跟主峰很近且若隱若現(xiàn)的雜質峰在原料里是不是同樣的情況呢？在265nm處此雜質峰還有沒有了？大小有沒有變化呢？（兩個波長條件的流動相應該是一樣的吧） 3.樓主把運行時間延長后發(fā)現(xiàn)35min處有一個大約0.3%（265nm）的雜質，樓主有沒有在230nm波長下也把運行時間延長呢，如果做過那么這個單雜又是多大呢？如果230nm波長下35min的單雜也很大（超過0.1%）的話，那么很可能此雜質就是很大了。 4.如果樓主公司有條件，那么為了保險起見，建議樓主將35min單雜在液相下富集后使用質譜或者用液質聯(lián)用初步定性，之后交由相關部門制備或者合成得到此雜質的對照品，用高效液相定位，如果定位一致，那么可以計算出此單雜的響應因子，用響應因子的主成分自身對照法就可以準確得出此單雜的含量了（如果雜質對照品夠多的話，用外標法就更精確啦），之后根據(jù)每日使用量和單雜大小來確定是應該報告、鑒定或者界定。 5.另糾正樓主的一個小錯誤，自身對照法檢查有關物質里應該叫對照溶液而不是對照品溶液哦。 6.如果樓主的公司覺得這樣會影響研發(fā)進度或者代價高又麻煩的話，如果有可能的話建議更換原料藥供應商。 |
8樓2011-05-19 10:00:42
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 應助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時
- 蟲號: 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
2樓2011-05-18 13:52:21
xkp123
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 2301.1
- 紅花: 3
- 帖子: 1119
- 在線: 448.4小時
- 蟲號: 896825
- 注冊: 2009-11-08
- 性別: GG
- 專業(yè): 聚合物共混與復合材料
3樓2011-05-18 14:37:23
班班風荷
銀蟲 (正式寫手)
- 應助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 1052.5
- 紅花: 3
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 641
- 在線: 270.1小時
- 蟲號: 1253097
- 注冊: 2011-04-02
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2011-05-18 22:41:43
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬磚將
- 應助: 820 (博后)
- 貴賓: 3.006
- 金幣: 17161.9
- 散金: 13
- 紅花: 67
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 5612
- 在線: 944.5小時
- 蟲號: 1272275
- 注冊: 2011-04-21
- 專業(yè): 藥物分析
- 管轄: 新藥研發(fā)
5樓2011-05-19 07:52:23
6樓2011-05-19 08:31:55
studentserve
銀蟲 (正式寫手)
- 應助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 175.2
- 散金: 1737
- 紅花: 7
- 帖子: 694
- 在線: 378小時
- 蟲號: 867991
- 注冊: 2009-10-10
- 專業(yè): 有機合成
7樓2011-05-19 08:45:30
seuxjk
銅蟲 (正式寫手)
- 應助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 2177.8
- 散金: 16
- 紅花: 1
- 帖子: 686
- 在線: 487.8小時
- 蟲號: 491444
- 注冊: 2008-01-06
- 專業(yè): 生物醫(yī)用高分子材料
9樓2011-05-19 10:08:19
10樓2011-05-19 17:36:23
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 zhaoyujiao 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | p asserby. 2026-03-15 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +3 | 困于星晨 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0854可跨調(diào)劑，一作一項核心論文五項專利，省、國級證書40+數(shù)一英一287 +3 | 小李0854 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿，福州大學材料專碩339分求調(diào)劑 +3 | 木子momo青爭 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 東南大學364求調(diào)劑 +5 | JasonYuiui 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 0703方向310分求調(diào)劑 +3 | 努力奮斗112 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070300化學學碩求調(diào)劑 +6 | 太想進步了0608 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 297一志愿上交085600求調(diào)劑 +5 | 指尖八千里 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +4 | 威化餅07 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[基金申請]
有必要更換申報口嗎
 20+3
|
fannyamoy 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 285 求調(diào)劑 資源與環(huán)境 一志愿北京化工大學 +3 | 未名考生 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +3 | Dizzy123@ 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +9 | 咪咪空空 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +9 | Koxui 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +4 | 咪咪空空 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 310求調(diào)劑 +3 | 【上上簽】 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +4 | 芬達46 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0817化學工程與技術考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化工學碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考博] 福州大學楊黃浩課題組招收2026年專業(yè)學位博士研究生，2026.03.20截止 +3 | Xiangyu_ou 2026-03-12 | 3/150 |
|