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zhaoyujiao新蟲 (初入文壇)
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[交流]
難纏的有關(guān)物質(zhì)問題！分析高手請進(jìn)來幫我分析下，謝謝！ 已有9人參與
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今遇到一個(gè)難題，請教下園子里的各位分析高手。 某原料藥， 廠家檢驗(yàn)報(bào)告方法是檢測波長在230nm，含量測定與有關(guān)物質(zhì)測定色譜條件相同。自身對照法 結(jié)果：有關(guān)物質(zhì)0.03%，對照品濃度2 ug/ml，供試品200 ug/ml。 采用廠家提供分析方法檢測有關(guān)物質(zhì)，0.03%，峰面積歸一化法。 用此原料制備制劑，沿用原料藥有關(guān)物質(zhì)檢測方法檢驗(yàn)制劑有關(guān)物質(zhì)，結(jié)果為0.03%（峰面積歸一化法、檢測波長在230nm 處，主藥（8min）跟雜質(zhì)峰(8min）接近，雜質(zhì)峰較小，有時(shí)出峰有時(shí)不出峰) 后實(shí)驗(yàn)中在另外一個(gè)波長265nm處，并且增加走的時(shí)間，發(fā)現(xiàn)在離主藥峰（保留時(shí)間8min）很遠(yuǎn)的后面出現(xiàn)一個(gè)大峰(保留時(shí)間35min)，大約占0.3%，分析人員決定用這個(gè)方法作為制劑有關(guān)物質(zhì)的測定方法，供試品濃度100 ug/ml. 故用此新方法重新測定廠家原料藥，發(fā)現(xiàn)其有關(guān)物質(zhì)為0.3%，與廠家結(jié)果差異較大。 另外：跑液相時(shí)，基線平整，溶劑未出峰，不含主藥的空白制劑也未出峰，因此可以排除是引入的雜質(zhì)或輔料的影響。 不知道我表述清楚了沒，大家認(rèn)為這兩種方法，哪一種更科學(xué)呢？ [ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ] |
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
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樓主你好，你遇到的問題我想很多從事色譜分析的蟲友都有遇到過，下面說說我自己的一些看法吧。 1.樓主的有關(guān)物質(zhì)檢查方法最好選用自身對照法，不能選擇面積歸一化法，否則CDE那邊很可能會不通過。 2.230nm處樓主所述的跟主峰很近且若隱若現(xiàn)的雜質(zhì)峰在原料里是不是同樣的情況呢？在265nm處此雜質(zhì)峰還有沒有了？大小有沒有變化呢？（兩個(gè)波長條件的流動相應(yīng)該是一樣的吧） 3.樓主把運(yùn)行時(shí)間延長后發(fā)現(xiàn)35min處有一個(gè)大約0.3%（265nm）的雜質(zhì)，樓主有沒有在230nm波長下也把運(yùn)行時(shí)間延長呢，如果做過那么這個(gè)單雜又是多大呢？如果230nm波長下35min的單雜也很大（超過0.1%）的話，那么很可能此雜質(zhì)就是很大了。 4.如果樓主公司有條件，那么為了保險(xiǎn)起見，建議樓主將35min單雜在液相下富集后使用質(zhì)譜或者用液質(zhì)聯(lián)用初步定性，之后交由相關(guān)部門制備或者合成得到此雜質(zhì)的對照品，用高效液相定位，如果定位一致，那么可以計(jì)算出此單雜的響應(yīng)因子，用響應(yīng)因子的主成分自身對照法就可以準(zhǔn)確得出此單雜的含量了（如果雜質(zhì)對照品夠多的話，用外標(biāo)法就更精確啦），之后根據(jù)每日使用量和單雜大小來確定是應(yīng)該報(bào)告、鑒定或者界定。 5.另糾正樓主的一個(gè)小錯(cuò)誤，自身對照法檢查有關(guān)物質(zhì)里應(yīng)該叫對照溶液而不是對照品溶液哦。 6.如果樓主的公司覺得這樣會影響研發(fā)進(jìn)度或者代價(jià)高又麻煩的話，如果有可能的話建議更換原料藥供應(yīng)商。 |
8樓2011-05-19 10:00:42
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