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[交流]
關(guān)于過氧化值的測定的疑問
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1、這幾天測油脂(主要是植物油)的過氧化值,由于樣品混合了其他的原料并且經(jīng)過較高的溫度(最高180℃左右)處理過,最后制備的樣液有顏色(紅色),因此按照常規(guī)的方法沒法判斷滴定終點。有什么解決辦法?在此高手指點。 2、用碘量瓶中稱取3g左右的樣品,加冰乙酸氯仿混合液后,滴加1ml飽和碘化鉀(搖30S,且避光放置3分鐘后,后加100毫升水,滴定,接近終點時加入1ml淀粉指示劑。。。。 說實在的,我覺得這個“接近終點”很難判定的。各位有沒有什么好方法? [ Last edited by 度百 on 2011-7-6 at 11:36 ] |
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我們實驗室是這樣做的:用碘量瓶中稱取3g左右的樣品,加冰乙酸異辛烷混合液后,滴加0.5ml飽和碘化鉀,搖1min,后加30毫升蒸餾水,然后加入1ml淀粉指示劑,滴定至底部澄清透明即可。 這個滴定終點不太好判斷,我的方法是:加入蒸餾水后震蕩碘量瓶,記住此時的顏色(不要等到分層以后再觀察,因為分層比較慢,會影響過氧化值的結(jié)果),然后加入淀粉后,用硫代硫酸鈉滴定至——你加入蒸餾水后震蕩碘量瓶所觀察到溶液的顏色。這樣,靜置分層后,底部一定是澄清透明的。 而且,我認(rèn)為做這個過氧化值的時候,如果你對終點判斷不是很有把握的話,你可以試著同一個樣多滴定幾次,比如:你覺得你可能快到終點了,然后記下消耗的硫代硫酸鈉體積,然后再滴定,覺得到終點了,再記下消耗硫代硫酸鈉的體積,然后再滴過終點幾滴,再記下消耗硫代硫酸鈉的體積。并且記住這三次的顏色。最后分別計算一下結(jié)果,就可以知道,終點在哪里了吧。 以上是自己在實際工作中的一些操作和想法。僅供樓主參考 |
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