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darswinxie新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
液相分析 出現(xiàn)保留時(shí)間漂移？該如何是好？？ 已有1人參與
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出現(xiàn)了保留時(shí)間漂移咋辦 本人今天用島津的高效液相做藥物的批處理，前3批沒(méi)出現(xiàn)問(wèn)題，但到了第4批開(kāi)始就出現(xiàn)保留時(shí)間漂移，在整個(gè)過(guò)程中沒(méi)有更改過(guò)流動(dòng)相，溫度也保持恒定，想請(qǐng)問(wèn)一下這是這么回事，咋解決 |
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leecius
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2樓2011-08-22 13:17:55
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3樓2011-08-22 13:27:03
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4樓2011-08-22 14:18:37
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5樓2011-08-23 19:17:16
6樓2011-08-25 21:54:11
【答案】應(yīng)助回帖
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保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解），色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。 原因1 色譜柱平衡時(shí)間不夠（流動(dòng)相中如有離子對(duì)試劑，則需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱） 原因2 流動(dòng)相污染，少量污染物慢慢富集到色譜柱上，造成保留時(shí)間漂移 原因3 固定相穩(wěn)定性 固定相的穩(wěn)定性都是有限的。 原因4 色譜柱污染 污染源包括流動(dòng)相、流動(dòng)相容器、連接管、泵、進(jìn)樣器喝儀器密封墊以及樣品等 原因5 流動(dòng)相組成 流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)等造成的緩慢變化 原因6 疏水坍塌 反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動(dòng)相，有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失及被分析物保留時(shí)間明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象，這就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由流動(dòng)相不浸潤(rùn)固定相表面而致。挽救的辦法是首先用含大量有機(jī)組分的流動(dòng)相浸潤(rùn)固定相，再用高水含量的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。但是色譜柱長(zhǎng)期儲(chǔ)存也會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象。 |
7樓2011-08-28 09:49:17
catkin90
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8樓2014-05-23 23:22:01
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