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[求助]
液相分析 出現(xiàn)保留時間漂移？該如何是好？？ 已有1人參與
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出現(xiàn)了保留時間漂移咋辦 本人今天用島津的高效液相做藥物的批處理，前3批沒出現(xiàn)問題，但到了第4批開始就出現(xiàn)保留時間漂移，在整個過程中沒有更改過流動相，溫度也保持恒定，想請問一下這是這么回事，咋解決 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。 原因1 色譜柱平衡時間不夠（流動相中如有離子對試劑，則需要相當(dāng)長的時間來平衡色譜柱） 原因2 流動相污染，少量污染物慢慢富集到色譜柱上，造成保留時間漂移 原因3 固定相穩(wěn)定性 固定相的穩(wěn)定性都是有限的。 原因4 色譜柱污染 污染源包括流動相、流動相容器、連接管、泵、進(jìn)樣器喝儀器密封墊以及樣品等 原因5 流動相組成 流動相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)等造成的緩慢變化 原因6 疏水坍塌 反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動相，有時會發(fā)生分離突然喪失及被分析物保留時間明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象，這就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由流動相不浸潤固定相表面而致。挽救的辦法是首先用含大量有機(jī)組分的流動相浸潤固定相，再用高水含量的流動相進(jìn)行平衡。但是色譜柱長期儲存也會發(fā)生此現(xiàn)象。 |
7樓2011-08-28 09:49:17
leecius
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2樓2011-08-22 13:17:55
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3樓2011-08-22 13:27:03
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4樓2011-08-22 14:18:37
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