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little-ant新蟲 (小有名氣)
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[求助]
我的藥HPLC對(duì)稱因子總是不滿足藥典要求，求助各位大俠指教一下！拜托！
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我是新手，剛接觸hplc，在摸索一個(gè)自己實(shí)驗(yàn)室合成的新藥（單一化合物）的液相條件，C18色譜柱，樣品用純甲醇溶，流動(dòng)相甲醇-水，1ml/min，但出現(xiàn)主峰分叉的情況，不要預(yù)柱測(cè)的話峰不分叉但峰都前沿，換別的柱子后（有接預(yù)柱）沒有出現(xiàn)峰分叉，請(qǐng)問這些情況是否說明我的柱子柱頭污染或塌陷導(dǎo)致的峰分叉？？？另外我用流動(dòng)相溶解樣品后測(cè)，峰型改善很多，無分叉或肩峰現(xiàn)象，但對(duì)稱因子不滿足要求，試過在流動(dòng)相中加酸或鹽，無論樣品用純甲醇溶還是用流動(dòng)相溶，都還是得不到滿意結(jié)果，請(qǐng)各位大俠說說我該怎么辦呀，跪求各位的建議啊！ 小弟拜謝了！！ |
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karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-10-06 18:51:18
karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-10-06 18:51:18
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1、經(jīng)過反復(fù)研究后（不同流動(dòng)相、不同色譜柱），內(nèi)標(biāo)與主成分對(duì)稱因子均接近0.95至1.05就可以了。實(shí)在達(dá)不到，峰形對(duì)稱，方法驗(yàn)證能夠過就可以的。建議你多看看USP中HPLC含量測(cè)定對(duì)系統(tǒng)適應(yīng)性的要求，它更關(guān)注專屬性，對(duì)對(duì)稱因子要求沒有這么嚴(yán)格。 2、你這個(gè)峰形沒有問題，只要方法驗(yàn)證能夠過。測(cè)定濃度也要合適，太大了（峰高做到上千）不可能達(dá)到要求的。 3、實(shí)在還想優(yōu)化就換柱子。 |
13樓2011-10-05 21:35:22
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【答案】應(yīng)助回帖
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wtf66(金幣+3): 謝謝參與 2011-09-30 23:23:59
little-ant(金幣+1): 2011-10-01 01:07:30
wtf66(金幣+3): 謝謝參與 2011-09-30 23:23:59
little-ant(金幣+1): 2011-10-01 01:07:30
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1）首先你要確定，你所測(cè)得化合物是否真的是一純的單一化合物 2）如果純化合物的話，可不用預(yù)柱 3）以苯的甲醇溶液做試驗(yàn)樣品，用的甲醇水（比例可在40-60%之間調(diào)節(jié)，使保留時(shí)間在15-20分鐘左右），看看苯的峰是否分叉，如果也分叉，則說明你的柱子有問題，如果苯不分叉，則可能是你的樣品或流動(dòng)相體系有問題。 4)對(duì)稱因子，可根據(jù)樣品的性質(zhì)（酸、堿等），調(diào)節(jié)流動(dòng)相可以改善。 |
2樓2011-09-30 22:56:49
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3樓2011-09-30 23:15:36
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4樓2011-09-30 23:16:50
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:編輯內(nèi)容 2011-10-01 20:36
karl2100(金幣+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:編輯內(nèi)容 2011-10-01 20:36
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1、你這個(gè)情況應(yīng)該是保護(hù)住臟了，建議更換柱芯。 2、關(guān)于對(duì)稱因子，外標(biāo)法測(cè)定含量時(shí)盡量做到0.95-1.05的要求，根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)加入合適的添加劑可以解決不對(duì)稱的問題，或者改用封端色譜柱。 3.你說的合成藥物的液相條件，估計(jì)是測(cè)定有關(guān)物質(zhì)，可以不必死守0.95-1.05之規(guī)定。專屬性才最重要，但也與對(duì)稱因子相關(guān)。 [ Last edited by karl2100 on 2011-10-1 at 20:36 ] |
5樓2011-10-01 00:09:43
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