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little-ant新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
我的藥HPLC對(duì)稱因子總是不滿足藥典要求，求助各位大俠指教一下！拜托！
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我是新手，剛接觸hplc，在摸索一個(gè)自己實(shí)驗(yàn)室合成的新藥（單一化合物）的液相條件，C18色譜柱，樣品用純甲醇溶，流動(dòng)相甲醇-水，1ml/min，但出現(xiàn)主峰分叉的情況，不要預(yù)柱測(cè)的話峰不分叉但峰都前沿，換別的柱子后（有接預(yù)柱）沒(méi)有出現(xiàn)峰分叉，請(qǐng)問(wèn)這些情況是否說(shuō)明我的柱子柱頭污染或塌陷導(dǎo)致的峰分叉？？？另外我用流動(dòng)相溶解樣品后測(cè)，峰型改善很多，無(wú)分叉或肩峰現(xiàn)象，但對(duì)稱因子不滿足要求，試過(guò)在流動(dòng)相中加酸或鹽，無(wú)論樣品用純甲醇溶還是用流動(dòng)相溶，都還是得不到滿意結(jié)果，請(qǐng)各位大俠說(shuō)說(shuō)我該怎么辦呀，跪求各位的建議�。� 小弟拜謝了��！ |
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little-ant
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7樓2011-10-01 01:12:16
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little-ant(金幣+1): 2011-10-01 01:07:30
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1）首先你要確定，你所測(cè)得化合物是否真的是一純的單一化合物 2）如果純化合物的話，可不用預(yù)柱 3）以苯的甲醇溶液做試驗(yàn)樣品，用的甲醇水（比例可在40-60%之間調(diào)節(jié)，使保留時(shí)間在15-20分鐘左右），看看苯的峰是否分叉，如果也分叉，則說(shuō)明你的柱子有問(wèn)題，如果苯不分叉，則可能是你的樣品或流動(dòng)相體系有問(wèn)題。 4)對(duì)稱因子，可根據(jù)樣品的性質(zhì)（酸、堿等），調(diào)節(jié)流動(dòng)相可以改善。 |
2樓2011-09-30 22:56:49
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3樓2011-09-30 23:15:36
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4樓2011-09-30 23:16:50
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