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little-ant新蟲 (小有名氣)
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[求助]
我的藥HPLC對稱因子總是不滿足藥典要求，求助各位大俠指教一下！拜托！
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我是新手，剛接觸hplc，在摸索一個自己實驗室合成的新藥（單一化合物）的液相條件，C18色譜柱，樣品用純甲醇溶，流動相甲醇-水，1ml/min，但出現(xiàn)主峰分叉的情況，不要預柱測的話峰不分叉但峰都前沿，換別的柱子后（有接預柱）沒有出現(xiàn)峰分叉，請問這些情況是否說明我的柱子柱頭污染或塌陷導致的峰分叉？？？另外我用流動相溶解樣品后測，峰型改善很多，無分叉或肩峰現(xiàn)象，但對稱因子不滿足要求，試過在流動相中加酸或鹽，無論樣品用純甲醇溶還是用流動相溶，都還是得不到滿意結果，請各位大俠說說我該怎么辦呀，跪求各位的建議啊！ 小弟拜謝了��！ |
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4樓2011-09-30 23:16:50
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【答案】應助回帖
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karl2100(金幣+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:編輯內容 2011-10-01 20:36
karl2100(金幣+1): 3Q 2011-10-01 20:36:06
karl2100:編輯內容 2011-10-01 20:36
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1、你這個情況應該是保護住臟了，建議更換柱芯。 2、關于對稱因子，外標法測定含量時盡量做到0.95-1.05的要求，根據化合物結構加入合適的添加劑可以解決不對稱的問題，或者改用封端色譜柱。 3.你說的合成藥物的液相條件，估計是測定有關物質，可以不必死守0.95-1.05之規(guī)定。專屬性才最重要，但也與對稱因子相關。 [ Last edited by karl2100 on 2011-10-1 at 20:36 ] |
5樓2011-10-01 00:09:43
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