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ltxin2009鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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[交流]
耐用性試驗(yàn)考察指標(biāo)是什么?
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含量測(cè)定:是比較不同的條件含量結(jié)果,還是只看理論板數(shù)、拖尾因子、對(duì)稱(chēng)度等指標(biāo)。 有關(guān)物質(zhì):改變條件時(shí)是不是要同時(shí)把自身對(duì)照也進(jìn)樣,計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果,再進(jìn)行比較? |
制劑色譜分析 | 藥物分析 |
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銅蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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做的仿制要比較多,說(shuō)兩句 看對(duì)樓主有幫助沒(méi) 含量耐用性應(yīng)該是比較不同流動(dòng)相、色譜柱或是其他不同條件下含量的值,比方說(shuō)流動(dòng)相比例從6:4變成6.2:3.8 看含量測(cè)定結(jié)果是不是或有影響。借此來(lái)考察你的方法是否耐用,如果說(shuō)含量測(cè)定結(jié)果變化太大,那就說(shuō)明你的方法耐用性很差 當(dāng)然各個(gè)條件下的重復(fù)性也是要考慮的,要是理論塔板等不行的話很可能要換柱子,那說(shuō)明柱效低 對(duì)于有關(guān)物質(zhì),如果采用自身對(duì)照法檢測(cè)雜質(zhì),那就要在每針后面跟一針自身對(duì)照,因?yàn)殡s質(zhì)的限量是以你自身對(duì)照的面積來(lái)算的 個(gè)人意見(jiàn) 僅供參考 呵呵 |
鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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耐用性 ① 改變流速:流速相對(duì)值變化±20% ② 改變色譜柱:采用三根不同品牌、不同批號(hào)的色譜柱進(jìn)行測(cè)定 ③ 改變流動(dòng)相:流動(dòng)相比例變化±5%;流動(dòng)相pH值變化±0.2 ④ 改變柱溫:柱溫變化±5℃、 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)(各個(gè)指標(biāo)三個(gè)條件,平行2針,n=6)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于10%,雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1%以?xún)?nèi)。 注意:內(nèi)定指標(biāo)各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0,雜質(zhì)峰與其他成分峰分離度大于1.5。各變動(dòng)因素中是三個(gè)條件(高、中、低變動(dòng)),其中確定條件只需要做一次即可(中間條件),其他變動(dòng)因素可共用該次結(jié)果。 |
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金蟲(chóng) (初入文壇)
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)(各個(gè)指標(biāo)三個(gè)條件,平行2針,n=6)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于10%,雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1%以?xún)?nèi)。 各個(gè)指標(biāo)三個(gè)條件,是不是,例如:改變流速項(xiàng),條件一是,流速-20%跑兩針;條件二是:正常流速跑兩針;條件三是,+20%流速跑兩針 另外:三根不同品牌、不同批號(hào)的色譜柱是不是 用不同品牌柱子跑完六針后,然后選一個(gè)品牌的柱子再用不同批號(hào)的柱子跑六針呀 謝謝能回答一下 |
版主 (知名作家)
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金蟲(chóng) (小有名氣)
| 流動(dòng)相比例變化±5%;流動(dòng)相pH值變化±0.2;柱溫變化±5℃;流速相對(duì)值變化±20%每個(gè)條件下各測(cè)兩次,可接受標(biāo)準(zhǔn)為:含量和有關(guān)物質(zhì)不同。參考:審評(píng)中心電子刊物。含量測(cè)定分析方法驗(yàn)正的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介和有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介。發(fā)布日期分別是20060120、20060208 |
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