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[交流]
測定金屬催化劑分散度的溫度
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各位蟲友: 請教一問題,在考察不同焙燒溫度對催化劑表面分散度的影響時(如350℃和450℃焙燒),我采用H2-O2滴定法(HOT)測定,請問在用H2滴定時,設定溫度為多少合適? 比如我焙燒催化劑時為350℃,那么在H2滴定時,溫度比350℃高呢,還是低?(我們知道,高溫度會使金屬聚集,如果我在H2滴定時采用450℃,催化劑金屬可能積聚,表征的必然不是350℃下催化劑的表面分散度,如H2滴定設定溫度低于350℃,又怕不反應,我是假設),那么,H2滴定溫度對催化劑分散度測定造成什么影響?不同滴定溫度會有不同測定結果么? 呵呵,啰嗦了,謝謝關注! PS:H2-O2滴定法測分散度,是否可以再催化劑前驅(qū)體在空氣中焙燒后,直接在H2下滴定,如果不能,O2滴定時,是否可以用空氣代替O2進行滴定? [ Last edited by henianzhi on 2011-12-26 at 20:36 ] |
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關于你問的這個問題,我覺得可能是這樣的情況: 1、金屬催化劑前驅(qū)體焙燒(考察不同溫度) 2、還原(一般是H2高溫還原),條件相同。 3、抽真空后H2吸附測定(H2的吸附溫度相同,此吸附溫度應該由不同吸附溫度吸附H2后的TPD量來決定,一般情況下,許多金屬如Ni,Ru等都會是室溫吸附;而有些金屬如Co,是需要100-150度下吸附,此時H2的吸附為活化吸附;基本沒有見過高于200度以上的,另外溫度越高吸附量會越少。 4、抽真空后,高溫下O2吸附。 所以你的問題是只需要考察第一步變化,后面234的條件是確定的(參考文獻或自己做實驗確定),不能變了,否則全是變量,沒有辦法說明問題了! 因此,一般好像不會直接焙燒后測定H2吸附,因為金屬可能是氧化態(tài),另外會直接用純氧吸附,方便計算。 [ Last edited by chenliang1982 on 2011-12-27 at 07:18 ] |
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