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henianzhi金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
測(cè)定金屬催化劑分散度的溫度
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各位蟲(chóng)友： 請(qǐng)教一問(wèn)題，在考察不同焙燒溫度對(duì)催化劑表面分散度的影響時(shí)（如350℃和450℃焙燒），我采用H2-O2滴定法（HOT）測(cè)定，請(qǐng)問(wèn)在用H2滴定時(shí)，設(shè)定溫度為多少合適？ 比如我焙燒催化劑時(shí)為350℃，那么在H2滴定時(shí)，溫度比350℃高呢，還是低？（我們知道，高溫度會(huì)使金屬聚集，如果我在H2滴定時(shí)采用450℃，催化劑金屬可能積聚，表征的必然不是350℃下催化劑的表面分散度，如H2滴定設(shè)定溫度低于350℃，又怕不反應(yīng)，我是假設(shè)），那么，H2滴定溫度對(duì)催化劑分散度測(cè)定造成什么影響？不同滴定溫度會(huì)有不同測(cè)定結(jié)果么？ 呵呵，啰嗦了，謝謝關(guān)注！ PS:H2-O2滴定法測(cè)分散度，是否可以再催化劑前驅(qū)體在空氣中焙燒后，直接在H2下滴定，如果不能，O2滴定時(shí)，是否可以用空氣代替O2進(jìn)行滴定？ [ Last edited by henianzhi on 2011-12-26 at 20:36 ] |
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5樓2011-12-27 14:51:26
chenliang1982
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henianzhi(金幣+1):謝謝參與
henianzhi(金幣+1):謝謝參與
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關(guān)于你問(wèn)的這個(gè)問(wèn)題，我覺(jué)得可能是這樣的情況： 1、金屬催化劑前驅(qū)體焙燒（考察不同溫度） 2、還原（一般是H2高溫還原），條件相同。 3、抽真空后H2吸附測(cè)定（H2的吸附溫度相同，此吸附溫度應(yīng)該由不同吸附溫度吸附H2后的TPD量來(lái)決定，一般情況下，許多金屬如Ni，Ru等都會(huì)是室溫吸附；而有些金屬如Co，是需要100-150度下吸附，此時(shí)H2的吸附為活化吸附；基本沒(méi)有見(jiàn)過(guò)高于200度以上的，另外溫度越高吸附量會(huì)越少�。� 4、抽真空后，高溫下O2吸附。 所以你的問(wèn)題是只需要考察第一步變化，后面234的條件是確定的（參考文獻(xiàn)或自己做實(shí)驗(yàn)確定），不能變了，否則全是變量，沒(méi)有辦法說(shuō)明問(wèn)題了！ 因此，一般好像不會(huì)直接焙燒后測(cè)定H2吸附，因?yàn)榻饘倏赡苁茄趸瘧B(tài)，另外會(huì)直接用純氧吸附，方便計(jì)算。 [ Last edited by chenliang1982 on 2011-12-27 at 07:18 ] |
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2樓2011-12-27 07:15:19
springer0110
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3樓2011-12-27 13:10:36
henianzhi
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送鮮花一朵 |
謝謝前輩指點(diǎn)，我還有些不明白。就拿鉑催化劑為例吧。氯鉑酸負(fù)載二氧化硅上，焙燒，氯鉑酸前驅(qū)體變成氧化鉑。 Pt+1/2H2-----PtH(催化劑的預(yù)還原，氫還原，焙燒后氧化物變單質(zhì)) 1 PtH+3/4O2----PtO+1/2H2O(氧滴定) 2 PtO+3/2H2----PtH+H2O(氫滴定) 3 由上幾個(gè)方程式，1步其實(shí)是把氧化鉑變成單質(zhì)鉑，2將單質(zhì)鉑變成氧化鉑，貌似有點(diǎn)循環(huán)了？那這樣還不如直接在焙燒后，氯鉑酸前驅(qū)體變成氧化鉑進(jìn)行第3步進(jìn)行氫氣滴定？ |
4樓2011-12-27 13:15:54
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