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66620002金蟲 (小有名氣)
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氯化鈉含量測定問題 已有5人參與
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最近做一個注射液品種，里面含有氯化鈉，需要檢測其含量。中國藥典2010版是用硝酸銀滴定液去滴定這個氯化鈉的含量的，操作過程中遇到了一個問題。就是在標(biāo)定硝酸銀的含量的時(shí)候，沒有說需不需要扣除空白。我們就照著配置方法標(biāo)了個空白，發(fā)現(xiàn)空白消耗硝酸銀滴定液過大。到底需不需要這個空白，有人說沒有說明就不需要這個空白。大家說呢？ 附百度上氯化鈉含量測定方法，我們的方法與其基本一致。 方法名稱： 吡拉西坦氯化鈉注射液—氯化鈉的測定—沉淀滴定法 應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定吡拉西坦氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。 本方法適用于吡拉西坦氯化鈉注射液。 方法原理： 供試品加水、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液與熒光黃指示液后，用硝酸銀滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算氯化鈉的含量。 試劑： 1.2.5%硼砂溶液 2. 2%糊精溶液 3. 碳酸鈣 4. 熒光黃指示液 5. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L） 6.基準(zhǔn)氯化鈉 儀器設(shè)備： 試樣制備： 1. 2%糊精溶液 取糊精1g，加水使溶解成50mL。 2. 熒光黃指示液 取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。 3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L） 配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。 操作步驟： 精密量取供試品10mL，加水30mL，加2%糊精溶液5mL、2.5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5~8滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的NaCl。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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| 我也遇到相同的情況，最后討論之后，決定按照藥典，不扣空白。分析原因如下：整個實(shí)驗(yàn)操作過程中用的是去離子水，實(shí)際上我用的是超純水。在配制硝酸銀滴定液時(shí)，得到的是澄清的溶液，因此，可以排除或直接扣除試驗(yàn)中水的影響。另外還有一個硝酸銀和氯離子反應(yīng)的限量問題，整個反應(yīng)過程中引入的氯離子可能達(dá)不到檢測限，因此，空白試驗(yàn)中的反應(yīng)體系就和加了氯化鈉的溶液反應(yīng)體系不同，結(jié)果，看到的現(xiàn)象不同。如果扣除空白，就會發(fā)覺小號的硝酸銀很多，但是都無法達(dá)到預(yù)期的顏色變化，此時(shí)便可以想到，空白試驗(yàn)里的反應(yīng)可能已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了我們預(yù)計(jì)的正常反應(yīng)。這些都是個人之見。。。 |
7樓2012-09-07 11:19:55
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