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液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？
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在液相色譜雜質(zhì)計(jì)算時(shí)，通常按照以下情況描述： 描述1、取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。供試品溶液和對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。 描述2、取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取本品對照品適量，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10.0µg的溶液，作為對照品溶液。取供試品和對照品溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。 描述1、由于采用自身對照，對照品濃度為供試品濃度的百分之一，計(jì)算雜質(zhì)可以用樣品中雜質(zhì)峰面積除以對照溶液主峰面積，即為雜質(zhì)的百分含量。 描述2、雜質(zhì)該怎么計(jì)算？雜質(zhì)結(jié)果描述中只是峰面積之比。要把樣品濃度和對照品濃度都帶入計(jì)算嗎？  |
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 制劑色譜分析 | 有機(jī)合成和工藝 |
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c402073239(金幣+1): 2012-02-13 11:22:42
c402073239: 金幣+1 2012-03-21 09:19:01
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵c402073239(金幣+1): 2012-02-13 11:22:42
c402073239: 金幣+1 2012-03-21 09:19:01
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看了好久才有點(diǎn)明白： 第一種方法貌似僅僅相當(dāng)于歸一化法，只是稀釋一百倍后排除了線性不好的影響。 第二種方法相當(dāng)于外標(biāo)法，需要用到對照品溶液。我認(rèn)為如果配溶液時(shí)不能保證供測樣品和對照品稱重完全一致的情況下，必須要考慮兩個樣品溶液的濃度。另外，如果對照品不是100%含量的話，還應(yīng)該按照其實(shí)際含量進(jìn)行折算。 |
9樓2012-02-13 08:40:37
2樓2012-02-11 16:24:28
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金幣+2): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:38
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金幣+2): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:38
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在描述2中,需要將本品,和對照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算. 實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號響應(yīng)因子一致的前提.目前SFDA在審質(zhì)量研究資料時(shí),都要求提供雜質(zhì)和主成分的同一波長下的紫外響應(yīng)系數(shù)等等,如果是使用最為普遍的HPLC-UV的話. |
3樓2012-02-11 22:14:47
News
專家顧問 (職業(yè)作家)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來分析版指導(dǎo) 2012-02-12 17:51:44
padodo(金幣+3): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:55
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c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:52
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padodo(金幣+3): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:55
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1.根據(jù)你的描述，你的對照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%，怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢？ 2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為 雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%， 進(jìn)一步詳細(xì)化，雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋體積/供試品主成分濃度*稀釋體積 * 100%，因?yàn)閮烧叩奶幚磉^程一致，因此稀釋體積一致可以消去，公式為雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度/供試品主成分濃度 * 100% ，這里需要說明的是，我們認(rèn)為雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)接近一致，所以公式又變?yōu)?雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/供試品主成分峰面積 * 100% ，這里注意 對照溶液的峰面積就是稀釋100倍后的峰面積，因此 公式再進(jìn)一步簡化為 雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/對照主成分峰面積 %。 公式出來了，就是峰面積之比。 |
4樓2012-02-12 01:32:40
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