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c402073239金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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液相色譜雜質(zhì)計(jì)算?
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在液相色譜雜質(zhì)計(jì)算時(shí),通常按照以下情況描述: 描述1、取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。供試品溶液和對(duì)照溶液各20µl,分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10(0.3%)。 描述2、取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密稱(chēng)取本品對(duì)照品適量,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10.0µg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液各20µl,分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10(0.3%)。 描述1、由于采用自身對(duì)照,對(duì)照品濃度為供試品濃度的百分之一,計(jì)算雜質(zhì)可以用樣品中雜質(zhì)峰面積除以對(duì)照溶液主峰面積,即為雜質(zhì)的百分含量。 描述2、雜質(zhì)該怎么計(jì)算?雜質(zhì)結(jié)果描述中只是峰面積之比。要把樣品濃度和對(duì)照品濃度都帶入計(jì)算嗎? ![]() |
制劑色譜分析 | 有機(jī)合成和工藝 |
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專(zhuān)家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
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1.根據(jù)你的描述,你的對(duì)照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%,怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢? 2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為 雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%, 進(jìn)一步詳細(xì)化,雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋體積/供試品主成分濃度*稀釋體積 * 100%,因?yàn)閮烧叩奶幚磉^(guò)程一致,因此稀釋體積一致可以消去,公式為雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度/供試品主成分濃度 * 100% ,這里需要說(shuō)明的是,我們認(rèn)為雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)接近一致,所以公式又變?yōu)?雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/供試品主成分峰面積 * 100% ,這里注意 對(duì)照溶液的峰面積就是稀釋100倍后的峰面積,因此 公式再進(jìn)一步簡(jiǎn)化為 雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/對(duì)照主成分峰面積 %。 公式出來(lái)了,就是峰面積之比。 |
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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在描述2中,需要將本品,和對(duì)照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算. 實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對(duì)照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)因子一致的前提.目前SFDA在審質(zhì)量研究資料時(shí),都要求提供雜質(zhì)和主成分的同一波長(zhǎng)下的紫外響應(yīng)系數(shù)等等,如果是使用最為普遍的HPLC-UV的話. |
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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