版塊導(dǎo)航: 正在加載中...

應(yīng)《網(wǎng)絡(luò)安全法》要求，自2017年10月1日起，未進(jìn)行實(shí)名認(rèn)證將不得使用互聯(lián)網(wǎng)跟帖服務(wù)。為保障您的帳號(hào)能夠正常使用，請(qǐng)盡快對(duì)帳號(hào)進(jìn)行手機(jī)號(hào)驗(yàn)證，感謝您的理解與支持！

24小時(shí)熱門版塊排行榜

北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

返回列表

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

[交流] 液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？

在液相色譜雜質(zhì)計(jì)算時(shí)，通常按照以下情況描述：
描述1、取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。供試品溶液和對(duì)照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取本品對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10.0µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身對(duì)照，對(duì)照品濃度為供試品濃度的百分之一，計(jì)算雜質(zhì)可以用樣品中雜質(zhì)峰面積除以對(duì)照溶液主峰面積，即為雜質(zhì)的百分含量。
描述2、雜質(zhì)該怎么計(jì)算？雜質(zhì)結(jié)果描述中只是峰面積之比。要把樣品濃度和對(duì)照品濃度都帶入計(jì)算嗎？

回復(fù)此樓

» 收錄本帖的淘帖專輯推薦

制劑色譜分析

有機(jī)合成和工藝

» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）

tanya

» 猜你喜歡

材料調(diào)劑已經(jīng)有12人回復(fù)
英一數(shù)一408，總分284，二戰(zhàn)真誠(chéng)求調(diào)劑已經(jīng)有14人回復(fù)
085410 一志愿211 22408分?jǐn)?shù)359求調(diào)劑已經(jīng)有4人回復(fù)
271求調(diào)劑已經(jīng)有19人回復(fù)
385分生物學(xué)（071000）求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
一志愿安徽大學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)學(xué)碩，331分求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
318求調(diào)劑，計(jì)算材料方向已經(jīng)有8人回復(fù)
291求調(diào)劑已經(jīng)有25人回復(fù)
一志愿北京科技大學(xué)085601材料工程英一數(shù)二初試總分335求調(diào)劑已經(jīng)有6人回復(fù)
一志愿北京科技，085601總分305求調(diào)劑已經(jīng)有10人回復(fù)

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

樣品中明明有雜質(zhì)，為什么用液相色譜檢測(cè)的時(shí)候就是不出峰？已經(jīng)有12人回復(fù)
關(guān)于液相色譜檢測(cè)限的問(wèn)題已經(jīng)有9人回復(fù)
【求助】同一個(gè)樣品用兩種液相色譜條件檢測(cè)的結(jié)果不一致？怎么回事？已經(jīng)有11人回復(fù)
【求助】液相色譜，樣品不純，有好多雜質(zhì)峰？怎么解決？已經(jīng)有9人回復(fù)
【求助】關(guān)于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中液相色譜峰對(duì)稱性問(wèn)題已經(jīng)有16人回復(fù)
【求助】我走高效液相色譜的基線為什么會(huì)這樣？（這次圖可以看到了）已經(jīng)有19人回復(fù)
【討論】高效液相色譜結(jié)果意義已經(jīng)有9人回復(fù)
【求助】液相色譜分析老是出現(xiàn)一個(gè)雜質(zhì)峰，清洗了很多次了也沒(méi)效果！已經(jīng)有17人回復(fù)
【求助】液相色譜如何準(zhǔn)確定量分析計(jì)算？已經(jīng)有16人回復(fù)
【求助】根據(jù)高效液相色譜計(jì)算產(chǎn)率已經(jīng)有1人回復(fù)
【資源】高效液相色譜儀使用遇到的問(wèn)題已經(jīng)有24人回復(fù)

» 搶金幣啦！回帖就可以得到:

查看全部散金貼

1樓 2012-02-11 16:22:15

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

20µl為進(jìn)樣量20微升，10.0µg為10微克

贊一下

回復(fù)此樓

2樓2012-02-11 16:24:28

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

aquemarine

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 20 (小學(xué)生)
金幣: 1206.6
帖子: 226
在線: 44小時(shí)
蟲號(hào): 387174

★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:45
padodo(金幣+2): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:38

在描述2中,需要將本品,和對(duì)照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算.
實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對(duì)照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)因子一致的前提.目前SFDA在審質(zhì)量研究資料時(shí),都要求提供雜質(zhì)和主成分的同一波長(zhǎng)下的紫外響應(yīng)系數(shù)等等,如果是使用最為普遍的HPLC-UV的話.

贊一下

回復(fù)此樓

3樓2012-02-11 22:14:47

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

News

專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)

ACI: 1
應(yīng)助: 366 (碩士)
貴賓: 0.025
金幣: 5971.2
帖子: 4826
在線: 677.4小時(shí)
蟲號(hào): 1205015

★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
c402073239(金幣+1): 2012-02-12 12:19:52
西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來(lái)分析版指導(dǎo) 2012-02-12 17:51:44
padodo(金幣+3): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:55

1.根據(jù)你的描述，你的對(duì)照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%，怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢？
2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%，進(jìn)一步詳細(xì)化，雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋體積/供試品主成分濃度*稀釋體積 * 100%，因?yàn)閮烧叩奶幚磉^(guò)程一致，因此稀釋體積一致可以消去，公式為雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度/供試品主成分濃度 * 100% ，這里需要說(shuō)明的是，我們認(rèn)為雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)接近一致，所以公式又變?yōu)?雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/供試品主成分峰面積 * 100% ，這里注意對(duì)照溶液的峰面積就是稀釋100倍后的峰面積，因此公式再進(jìn)一步簡(jiǎn)化為雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/對(duì)照主成分峰面積 %。公式出來(lái)了，就是峰面積之比。

贊一下

回復(fù)此樓

4樓2012-02-12 01:32:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

引用回帖:

樓: Originally posted by aquemarine at 2012-02-11 22:14:47:
在描述2中,需要將本品,和對(duì)照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算.
實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對(duì)照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)因子一致的前 ...

已知雜質(zhì)的校正因子已提供，未知雜質(zhì)的校正因子為1

贊一下

回復(fù)此樓

5樓2012-02-12 12:15:59

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

引用回帖:

樓: Originally posted by News at 2012-02-12 01:32:40:
1.根據(jù)你的描述，你的對(duì)照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%，怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢？
2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%，進(jìn)一步詳細(xì)化，雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋 ...

1、我的雜質(zhì)LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要說(shuō)的就的樣品濃度與供試品濃度接近百分之一的關(guān)系，由于是人為操作，你的濃度不可能就是百分之一關(guān)系。

贊一下

回復(fù)此樓

6樓2012-02-12 12:19:23

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

News

專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)

ACI: 1
應(yīng)助: 366 (碩士)
貴賓: 0.025
金幣: 5971.2
帖子: 4826
在線: 677.4小時(shí)
蟲號(hào): 1205015

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
c402073239: 金幣+1 2012-03-21 09:18:51

引用回帖:

6樓: Originally posted by c402073239 at 2012-02-12 12:19:23:
1、我的雜質(zhì)LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要說(shuō)的就的樣品濃度與供試品濃度接近百分之一的關(guān)系，由于是人為操作，你的濃度不可能就是百分之一關(guān)系。

什么都有誤差的，怎么可能沒(méi)有誤差呢？只要操作準(zhǔn)確，誤差的影響應(yīng)該還是可以接受的。

贊一下

回復(fù)此樓

7樓2012-02-12 21:21:23

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

引用回帖:

樓: Originally posted by News at 2012-02-12 21:21:23:
什么都有誤差的，怎么可能沒(méi)有誤差呢？只要操作準(zhǔn)確，誤差的影響應(yīng)該還是可以接受的。

不知道檢查的人員能否接受？？？

贊一下

回復(fù)此樓

8樓2012-02-13 07:57:03

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tanya

木蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 14 (小學(xué)生)
金幣: 1549.6
帖子: 874
在線: 81.2小時(shí)
蟲號(hào): 264125

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

送鮮花一朵
c402073239(金幣+1): 2012-02-13 11:22:42
c402073239: 金幣+1 2012-03-21 09:19:01

看了好久才有點(diǎn)明白：
第一種方法貌似僅僅相當(dāng)于歸一化法，只是稀釋一百倍后排除了線性不好的影響。
第二種方法相當(dāng)于外標(biāo)法，需要用到對(duì)照品溶液。我認(rèn)為如果配溶液時(shí)不能保證供測(cè)樣品和對(duì)照品稱重完全一致的情況下，必須要考慮兩個(gè)樣品溶液的濃度。另外，如果對(duì)照品不是100%含量的話，還應(yīng)該按照其實(shí)際含量進(jìn)行折算。

贊一下

回復(fù)此樓

9樓2012-02-13 08:40:37

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

News

專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)

ACI: 1
應(yīng)助: 366 (碩士)
貴賓: 0.025
金幣: 5971.2
帖子: 4826
在線: 677.4小時(shí)
蟲號(hào): 1205015

★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

不好意思，先前把描述2看錯(cuò)了，把對(duì)照品溶液看成了對(duì)照溶液。
其實(shí)，就像先前的蟲友說(shuō)的那樣，描述2的確與外標(biāo)法相似，只是覺(jué)得有些奇怪，既然用了外標(biāo)法，響應(yīng)因子都知道，那么用外標(biāo)法計(jì)算所測(cè)得的雜質(zhì)量就出來(lái)了。
對(duì)于計(jì)算的話，肯定是要帶入稱樣量的，不可能是簡(jiǎn)單地面積之比。

贊一下

回復(fù)此樓

10樓2012-02-14 21:43:23

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

c402073239

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
金幣: 186.6
帖子: 899
在線: 87.1小時(shí)
蟲號(hào): 1565957

引用回帖:

樓: Originally posted by News at 2012-02-14 21:43:23:
不好意思，先前把描述2看錯(cuò)了，把對(duì)照品溶液看成了對(duì)照溶液。
其實(shí)，就像先前的蟲友說(shuō)的那樣，描述2的確與外標(biāo)法相似，只是覺(jué)得有些奇怪，既然用了外標(biāo)法，響應(yīng)因子都知道，那么用外標(biāo)法計(jì)算所測(cè)得的雜質(zhì)量就出來(lái) ...

我也是這樣想的
校正因子只是對(duì)雜質(zhì)的紫外吸收進(jìn)行校正個(gè)人認(rèn)為還是要帶入濃度

贊一下

回復(fù)此樓

11樓2012-02-15 08:06:52

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn) 我要訂閱樓主 c402073239 的主題更新

返回列表

普通表情龍兔虎貓高級(jí)回復(fù) (可上傳附件)

最具人氣熱帖推薦 [查看全部]		作者	回/看	最后發(fā)表

[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +5	崔wj 2026-03-26	5/250	2026-04-01 22:24 by guanxin1001
[考研] 320分，材料與化工專業(yè)，求調(diào)劑 +14	一定上岸aaa 2026-03-27	18/900	2026-04-01 20:10 by 積極調(diào)劑的小學(xué)?/a>
[考研] 一志愿西安交大材料學(xué)碩（英一數(shù)二）347，求調(diào)劑到高分子/材料相關(guān)專業(yè) +7	zju51 2026-03-31	9/450	2026-04-01 19:35 by CFQZAFU
[考研] 285求調(diào)劑 +7	AZMK 2026-03-30	13/650	2026-04-01 17:00 by 七度不信任
[考研] 0703一志愿南師大334求調(diào)劑 +4	seven7yu 2026-03-30	4/200	2026-04-01 16:10 by oooqiao
[考研] 材料調(diào)劑 +11	一樣YWY 2026-03-31	11/550	2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 0710生物學(xué)求調(diào)劑！ +6	敘述文 2026-03-31	6/300	2026-04-01 09:39 by JourneyLucky
[考研] 考研材料工程351分調(diào)劑 +5	整個(gè)好的 2026-03-31	5/250	2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 英一數(shù)一總分334求調(diào)劑 +4	陳陽(yáng)坤 2026-03-31	4/200	2026-03-31 14:22 by 記事本2026
[考研] 085701環(huán)境工程求調(diào)劑 +11	多久上課 2026-03-27	12/600	2026-03-30 21:21 by 研究僧導(dǎo)導(dǎo)
[考研] 317分一志愿南理工材料工程本科湖工大求調(diào)劑 +12	芋泥小鈴鐺 2026-03-28	12/600	2026-03-30 17:06 by wangjy2002
[考研] 085701求調(diào)劑初試286分 +5	secret0328 2026-03-28	5/250	2026-03-30 12:54 by fangnagu
[考研] 340求調(diào)劑 +6	Amber00 2026-03-26	6/300	2026-03-29 12:06 by 無(wú)際的草原
[考研] 305求調(diào)劑 +8	RuiFairyrui 2026-03-28	8/400	2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 308求調(diào)劑 +7	墨墨漠 2026-03-27	7/350	2026-03-28 07:43 by 熱情沙漠
[考研] 265求調(diào)劑 +8	小木蟲085600 2026-03-27	8/400	2026-03-27 22:16 by 無(wú)際的草原
[考研] 一志愿211院校 344分東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑 +5	丶風(fēng)雪夜歸人丶 2026-03-26	8/400	2026-03-27 19:22 by 丶風(fēng)雪夜歸人丶
[考研] 266求調(diào)劑 +11	陽(yáng)陽(yáng)哇塞 2026-03-27	12/600	2026-03-27 17:56 by yu221
[考研] 調(diào)劑求收留 +7	果然有我 2026-03-26	7/350	2026-03-27 00:26 by wxiongid
[考研] 調(diào)劑 +4	柚柚yoyo 2026-03-26	4/200	2026-03-26 20:43 by fmesaito

<samp id="p3qkc"></samp>

24小時(shí)熱門版塊排行榜

[交流] 液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？

» 收錄本帖的淘帖專輯推薦

» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）

» 猜你喜歡

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

» 搶金幣啦！回帖就可以得到: 查看全部散金貼

[交流] 液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

» 搶金幣啦！回帖就可以得到:

查看全部散金貼