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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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[交流] 液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？

在液相色譜雜質(zhì)計(jì)算時(shí)，通常按照以下情況描述：
描述1、取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。供試品溶液和對(duì)照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。
描述2、取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱(chēng)取本品對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10.0µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液各20µl，分別注入液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3/10（0.3%）。
描述1、由于采用自身對(duì)照，對(duì)照品濃度為供試品濃度的百分之一，計(jì)算雜質(zhì)可以用樣品中雜質(zhì)峰面積除以對(duì)照溶液主峰面積，即為雜質(zhì)的百分含量。
描述2、雜質(zhì)該怎么計(jì)算？雜質(zhì)結(jié)果描述中只是峰面積之比。要把樣品濃度和對(duì)照品濃度都帶入計(jì)算嗎？

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1樓 2012-02-11 16:22:15

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20µl為進(jìn)樣量20微升，10.0µg為10微克

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2樓2012-02-11 16:24:28

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aquemarine

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padodo(金幣+2): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:38

在描述2中,需要將本品,和對(duì)照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算.
實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對(duì)照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)因子一致的前提.目前SFDA在審質(zhì)量研究資料時(shí),都要求提供雜質(zhì)和主成分的同一波長(zhǎng)下的紫外響應(yīng)系數(shù)等等,如果是使用最為普遍的HPLC-UV的話.

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3樓2012-02-11 22:14:47

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padodo(金幣+3): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-15 11:00:55

1.根據(jù)你的描述，你的對(duì)照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%，怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢？
2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%，進(jìn)一步詳細(xì)化，雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋體積/供試品主成分濃度*稀釋體積 * 100%，因?yàn)閮烧叩奶幚磉^(guò)程一致，因此稀釋體積一致可以消去，公式為雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度/供試品主成分濃度 * 100% ，這里需要說(shuō)明的是，我們認(rèn)為雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)接近一致，所以公式又變?yōu)?雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/供試品主成分峰面積 * 100% ，這里注意對(duì)照溶液的峰面積就是稀釋100倍后的峰面積，因此公式再進(jìn)一步簡(jiǎn)化為雜質(zhì)%=雜質(zhì)峰面積/對(duì)照主成分峰面積 %。公式出來(lái)了，就是峰面積之比。

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4樓2012-02-12 01:32:40

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樓: Originally posted by aquemarine at 2012-02-11 22:14:47:
在描述2中,需要將本品,和對(duì)照品按所制備時(shí)的質(zhì)量濃度代入計(jì)算.
實(shí)際上仍然屬于自身稀釋對(duì)照法的一種.但是,如此這樣設(shè)定,其方法原理并不精確,因?yàn)樵谶@樣的情況下,必須符合藥品主成分和雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)因子一致的前 ...

已知雜質(zhì)的校正因子已提供，未知雜質(zhì)的校正因子為1

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5樓2012-02-12 12:15:59

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引用回帖:

樓: Originally posted by News at 2012-02-12 01:32:40:
1.根據(jù)你的描述，你的對(duì)照溶液與雜質(zhì)限度接近為1.0%，怎么后面的雜質(zhì)限度有為0.3%呢？
2、其實(shí)只要面積之比就行了。實(shí)際公式應(yīng)該為雜質(zhì)%=雜質(zhì)含量/供試品主成分含量 * 100%，進(jìn)一步詳細(xì)化，雜質(zhì)%=雜質(zhì)濃度*稀釋 ...

1、我的雜質(zhì)LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要說(shuō)的就的樣品濃度與供試品濃度接近百分之一的關(guān)系，由于是人為操作，你的濃度不可能就是百分之一關(guān)系。

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6樓2012-02-12 12:19:23

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6樓: Originally posted by c402073239 at 2012-02-12 12:19:23:
1、我的雜質(zhì)LOD\LOQ均小于0.3%的限度是可以的。
2、我要說(shuō)的就的樣品濃度與供試品濃度接近百分之一的關(guān)系，由于是人為操作，你的濃度不可能就是百分之一關(guān)系。

什么都有誤差的，怎么可能沒(méi)有誤差呢？只要操作準(zhǔn)確，誤差的影響應(yīng)該還是可以接受的。

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7樓2012-02-12 21:21:23

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樓: Originally posted by News at 2012-02-12 21:21:23:
什么都有誤差的，怎么可能沒(méi)有誤差呢？只要操作準(zhǔn)確，誤差的影響應(yīng)該還是可以接受的。

不知道檢查的人員能否接受？？？

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8樓2012-02-13 07:57:03

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看了好久才有點(diǎn)明白：
第一種方法貌似僅僅相當(dāng)于歸一化法，只是稀釋一百倍后排除了線性不好的影響。
第二種方法相當(dāng)于外標(biāo)法，需要用到對(duì)照品溶液。我認(rèn)為如果配溶液時(shí)不能保證供測(cè)樣品和對(duì)照品稱(chēng)重完全一致的情況下，必須要考慮兩個(gè)樣品溶液的濃度。另外，如果對(duì)照品不是100%含量的話，還應(yīng)該按照其實(shí)際含量進(jìn)行折算。

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9樓2012-02-13 08:40:37

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不好意思，先前把描述2看錯(cuò)了，把對(duì)照品溶液看成了對(duì)照溶液。
其實(shí)，就像先前的蟲(chóng)友說(shuō)的那樣，描述2的確與外標(biāo)法相似，只是覺(jué)得有些奇怪，既然用了外標(biāo)法，響應(yīng)因子都知道，那么用外標(biāo)法計(jì)算所測(cè)得的雜質(zhì)量就出來(lái)了。
對(duì)于計(jì)算的話，肯定是要帶入稱(chēng)樣量的，不可能是簡(jiǎn)單地面積之比。

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10樓2012-02-14 21:43:23

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樓: Originally posted by News at 2012-02-14 21:43:23:
不好意思，先前把描述2看錯(cuò)了，把對(duì)照品溶液看成了對(duì)照溶液。
其實(shí)，就像先前的蟲(chóng)友說(shuō)的那樣，描述2的確與外標(biāo)法相似，只是覺(jué)得有些奇怪，既然用了外標(biāo)法，響應(yīng)因子都知道，那么用外標(biāo)法計(jì)算所測(cè)得的雜質(zhì)量就出來(lái) ...

我也是這樣想的
校正因子只是對(duì)雜質(zhì)的紫外吸收進(jìn)行校正個(gè)人認(rèn)為還是要帶入濃度

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11樓2012-02-15 08:06:52

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