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husanankeyi新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
液相分析 流動(dòng)相出峰發(fā)現(xiàn)問(wèn)題了。。。。
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黃酮液相問(wèn)題 我在跑黃酮粗提物液相,發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題,不管我怎么變化流動(dòng)相比例,在3分鐘左右,都有一個(gè)很大的峰,然后其他的地方就沒(méi)有峰啦。還有就是我跑完后,沖柱子的時(shí)候,檢測(cè)器也可以檢測(cè)到很很漂亮的峰,而且還分得很好。求解釋? 色譜條件! 0-10min 10%-20% A 10-20min 20% A 20-25min 20%-30% A 25-35min 30%-33% A 35-40min 33%-40% A 40-60min 40%-60% A A 乙睛 B 0.1%甲酸水溶液 30℃ 20uL 0.8mL/min waters 2695 C18 4.6mm*250mm |
木蟲(chóng) (小有名氣)
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可能是溶劑峰。 LZ是屬于方法開(kāi)發(fā)階段嗎?建議走以下梯度: Water ACN 0.0min 95% 5% 20.0min 5% 95% 30.0min 5% 95% 30.01min 95% 5% 40.0min 95% 5% 初步判斷化合物出峰時(shí)間,估算此時(shí)梯度%,建議以+/-5%比例微調(diào)。 還有LZ,走完梯度是要平衡色譜柱子的。 |

版主 (文壇精英)
老痞

金蟲(chóng) (職業(yè)作家)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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250mm的柱子,3分鐘左右就是個(gè)死時(shí)間的溶劑峰, 請(qǐng)問(wèn)你的提取物用什么溶的 檢測(cè)波長(zhǎng)是多少?如果是DMSO溶的,溶劑峰響應(yīng)太大,可能就把其他的化合物峰都蓋下去了,把圖拉大看下 也有可能是你的化合物極性較弱,保留較強(qiáng),乙腈到60%還沒(méi)有洗脫下來(lái),摸條件的時(shí)候先走個(gè)到95%的大梯度,看看樣品的大致保留情況 再來(lái)優(yōu)化梯度 |
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