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一些天然產(chǎn)物的含量測(cè)定方法
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成分名稱(chēng) 提取方法 流動(dòng)相 檢測(cè)波長(zhǎng)(納米) 流速 柱溫 丹參酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室溫 丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室溫 丹參素 水,超聲/乙醇-水超聲/鹽酸(1->10)50毫升,超30分鐘,冷,補(bǔ)足,氯化鈉5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室溫 362頁(yè)后 藥典372頁(yè)/376/404 升麻素苷 甲醇超聲 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292 1 50/38 5-0-甲基維斯阿米醇苷 甲醇超聲 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39 士的寧 氨水潤(rùn),氯仿回流,無(wú)水硫酸鈉濾過(guò)脫水,取少量,干,甲醇溶 乙腈-0.01M庚烷磺酸鈉/0.02M磷酸二氫鉀(1:1)(21:79)磷酸調(diào)PH2.8 260 1 室溫 莨菪堿 東莨菪堿 水提,調(diào)PH2,氯仿萃,干,磷酸氫鈉溶 乙腈-0.07M磷酸鈉溶液(17.5M十二烷基磺酸鈉用磷酸調(diào)PH6.0) 216 1 室溫 東莨菪內(nèi)酯 70%乙醇回流，濃縮，加3M鹽酸10毫升，水解2小時(shí)，冷卻，移分液漏斗中，水10毫升洗容器，加氯化鈉2克/20毫升，氯仿萃，合并氯仿，無(wú)水硫酸鈉2克脫水，氯仿洗容器，70度回收，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（32：68：0.16） 298 1 室溫 梔子苷 甲醇回流/50%甲醇超聲 乙腈-水（13：87/11：89）/乙腈-水-磷酸（14：86：0.05/9：91：0.1） 238/239 1 室溫 橙皮苷 乙醇回流，干，水溶，乙醚脫脂，正丁萃，干，甲醇溶/甲醇提 甲醇-水（33：67）/甲醇-0.5%乙酸（39：61）/乙腈-0.1%磷酸（20：80）/甲醇-乙酸-水（42：4：54） 284 1 室溫 黃芩苷 50%甲醇超聲/稀乙醇超30，回180/70%乙醇超聲/甲醇超，水補(bǔ)100毫升 甲醇-水-磷酸（40：60：0.2/45：55：0.2/47：53：0.2/50：50：0.2）/甲醇-水-乙酸（40：60：1/50：50：1/34：36：1）/甲醇-四氫呋喃-0.055%磷酸溶液（40：10：60） 280 1 室溫 芍藥苷 甲醇超聲/水超聲/50%甲醇超聲/甲醇超聲，干，20%甲醇溶/甲醇超聲，干，水溶，上D101大孔樹(shù)脂（1.5*12）水洗至無(wú)色，稀乙醇100毫升洗，干，甲醇溶/70%甲醇超聲 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水（15：85/14：86/12：88）/甲醇-0.02M磷酸二氫鉀（28：72）/2.異丙-甲醇-乙酸-水（2：25：2：71/1：23：1：75）/0.05M磷酸二氫鉀-乙腈（85：15）/甲醇-水-乙酸（30：70：0.5）/甲醇-水（26：74） 230 1 室溫/2.35 黃芪甲苷 水溶，水飽和的正丁醇提4次，氨試液洗，正丁醇飽和的水洗，蒸干，甲醇定容5毫升 甲醇-水（75：25） 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 1 40 華蟾毒基（C26H3406） 甲醇超聲 乙腈-0.5%磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)PH3.2）（50：50） 296 1 40 脂蟾毒配基（C24H3204） 甲醇超聲 乙腈-0.5%磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)PH3.2）（50：51） 296 1 40 麻黃堿 濃氨3毫升，乙醇10毫升，乙醚適量，回收至無(wú)色，乙醚提取液干，鹽酸-甲醇（1->1000）溶 甲醇-水（1：1）/乙腈-0.02%磷酸（0.2%三乙胺，磷酸調(diào)PH2.7）（3：97） 254 1 室溫 甘草次酸 流動(dòng)相超聲 甲醇-磷酸二氫銨溶液(1.725克->300,磷酸調(diào)PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸銨-冰醋酸（68：32：1） 250 1 室溫 馬錢(qián)苷 50%甲醇超聲,取部分上氧化鋁柱40%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分鐘使溶散，回流 四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸（10：5：85） 236 1 40 丹皮酚 50%甲醇超聲/乙醇超聲/甲醇超聲 甲醇-水(70:30)/甲醇-水（50：50）/乙腈-水-冰醋酸（33：67：2） 274 1 室溫 大黃素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時(shí),氯仿提2次,甲醇溶,微沸,稱(chēng)定,甲醇補(bǔ)足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超聲10分鐘,回流1小時(shí),乙醚提4次,水洗，甲醇溶,定溶。 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇：水：磷酸（85：15：0.05） 254 1 室溫 大黃酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時(shí),氯仿提3次,甲醇溶,微沸,稱(chēng)定,甲醇補(bǔ)足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254 1 室溫 葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸（11：89）/甲醇-乙腈-水（6：8：86） 250 1 室溫 綠原酸 水回流/50%甲醇超聲 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸（13：87/10：90）/甲醇-水-乙酸-三乙 胺（18：85：1：0.3）/甲醇-水-磷酸（20：80：0.1） 324 1 室溫 連翹苷 中性氧化鋁柱,70%乙醇洗/甲醇超聲，干，水溶，氯仿提，干，50%甲醇溶 乙腈-水(25:75/20：80) 278 1 室溫 小檗堿 鹽酸-60%甲醇(1:100)70度加熱45分鐘/甲醇-鹽酸（100：1）索氏，定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)PH5.0）（43：57/25：75） 265 1 30 龍膽苦苷 甲醇超聲 甲醇-水（23：77/3:7） 270 1 40 補(bǔ)骨脂素 70%甲醇超聲 乙腈-水（30：70） 245 1 室溫 異補(bǔ)骨脂素 71%甲醇超聲 乙腈-水（30：71） 245 1 室溫 歐前胡素 甲醇超聲 甲醇-水（55：45/63：37） 250 1 室溫 2，3，5，4‘-四羥基二苯乙烯-2-O-貝他-D-葡萄糖苷 乙醇超聲/稀乙醇超聲 乙腈-水（22：78/19：81） 320 1 室溫 異秦皮啶 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1：4) 344 1 室溫 天麻素 甲醇超聲 甲醇-磷酸鹽溶液（0.1M磷酸二氫鉀-0.1M磷酸二氫鈉（1：1））-水（10：3：87） 270 1 室溫 淫羊霍苷 石醚脫脂，甲醇提/水提，乙醚脫脂乙乙提，干，甲醇溶/70%乙醇超聲 甲醇-水（54：46）/乙腈-水（25：75）/0.0756M磷酸（三乙胺調(diào)PH4.5）-乙腈（27：73）/乙腈-0.05%磷酸（26：74） 270 1 室溫 五味子甲素 甲醇超聲/氯仿-甲醇（2：1）超 甲醇-水（50：50/58：42） 250 1 室溫 姜黃素 甲醇超聲 異丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸（25：19：56）/乙腈-4%冰乙酸（48：52） 430 1 室溫 穿心蓮內(nèi)脂 甲醇超聲 甲醇-水（55：45） 240 1 室溫 脫水穿心蓮內(nèi)脂 甲醇超聲 甲醇-水（55：45） 240 1 室溫 阿魏酸 甲醇超聲 甲醇-0.1%磷酸（30：70）/乙腈-0.085%磷酸(17:83) 320 1 室溫 獐牙菜苦苷 甲醇超聲 甲醇-0.3%甲酸（25：75） 237 1 室溫 紫丁香苷 甲醇超聲 甲醇-水（20：80） 265 1 室溫 苦參堿 氨潤(rùn)氯仿提，干，甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液（PH6.8）-三乙胺（18：18：70：0.1） 220 1 室溫 厚樸酚 甲醇超聲/氯仿超提，干，甲醇溶 甲醇-水（78：22）/乙腈-甲醇-水（20：50：40） 291 1 室溫 和厚樸酚 甲醇超聲 甲醇-水（78：23） 291 1 室溫 人參皂苷RG1 秦皮乙素 甲醇回流/甲醇超聲 乙腈-0.1%磷酸（8：92）/甲醇-水-冰醋酸（20：80：0.4） 350/353 1 室溫 木犀草素 70%乙醇回流/2.5M鹽酸甲醇回流 甲醇—0.4%磷酸（1：1/55：45） 350 1 室溫 柚皮苷 30%乙醇提 甲醇-1%醋酸（40：60）/甲醇-乙酸-水（35：4：65） 283 1 室溫 肉桂酸 50%甲醇超聲提取 乙腈-0.1%磷酸（30：70）/甲醇-1%醋酸(50:50) 285 1 室溫 原阿片堿 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺溶液（30毫升乙酸，三乙胺8毫升，定1000毫升）（18：82） 289 1 室溫 沒(méi)食子酸 50%甲醇超聲 乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液（1：99）/甲醇-0.1%磷酸(15:85) 273 1 室溫 金絲桃苷 稀乙醇提/60%乙醇 甲醇-乙腈-四氫呋喃-0.5%乙酸（1：1：19.4：78.6）/乙腈-0.1%磷酸(16:84) 363 1 室溫 苦參堿 氨潤(rùn)氯仿提，干，流動(dòng)相溶 乙腈-0.1%磷酸（20：80）（三乙胺調(diào)PH8.0） 220 1 室溫 蘆丁 甲醇超聲/甲醇索氏4小時(shí) 甲醇-水-乙酸（30：70：2）/甲醇-1%醋酸(32:68) 260 1 室溫 蒙花苷 水提，石醚脫脂，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（54：44：2） 326 1 室溫 槲皮素 甲醇超聲，50%鹽酸潤(rùn)，加熱回流30分鐘，冷卻，定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50） 360 1 室溫 山萘素 甲醇超聲，50%鹽酸潤(rùn)，加熱回流31分鐘，冷卻，定容/75%甲醇超聲,濾,鹽酸5毫升/20毫升,回流1小時(shí),定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：51）/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53) 360/365 1 室溫 異鼠里李素 甲醇超聲，50%鹽酸潤(rùn)，加熱回流32分鐘，冷卻，定容 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：52） 360 1 室溫 醉魚(yú)草皂苷Ivb 甲醇超聲，干，水溶，正丁醇萃，氨洗，水洗，干，甲醇溶 甲醇-水（80:20) 250 1 室溫 血竭素 3%磷酸甲醇回流 乙腈-0.05M磷酸二氫鉀（49：51） 440 1 室溫 牛蒡子苷 甲醇超聲 乙腈-水（23：77）/甲醇-水(1:1.1) 280 1 室溫 木蘭脂素 甲醇超聲，上柱 乙腈-水（38：62） 278 1 室溫 柚皮苷 甲醇超聲 甲醇-水-乙酸（70：130：3/10:61:4） 283 1 室溫 原兒茶素 甲醇-水（1：1）超聲 0.04M枸櫞酸-N，N二甲基甲酰胺-四氫呋喃（45：8：2） 280 1 室溫 表兒茶素 甲醇-水（1：2）超聲 0.04M枸櫞酸-N，N二甲基甲酰胺-四氫呋喃（45：8：3） 280 1 室溫 三七 甲醇超聲 乙腈-水（19：81-36：64） 203 1 室溫 土貝母苷甲 75%乙醇萃提，干揮至無(wú)乙醇味，正丁醇萃，干，甲醇溶 65%甲醇 214 1 室溫 土荊皮乙素 甲醇回流 甲醇-1%醋酸（50：50） 260 1 室溫 射干苷 70%乙醇超聲 甲醇-0.05M磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)PH3.0）（32：68） 265 1 室溫 馬兜鈴酸 乙醇回流，干，水溶，石醚脫脂，乙醚萃，干，甲醇溶 乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室溫 天麻素 稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定 乙腈-0.05%磷酸(3:97) 220 1 室溫 木香烴內(nèi)酯 甲醇超聲 甲醇-水(65:35) 225 1 室溫 去氫木香內(nèi)酯 甲醇超聲 甲醇-水(65:36) 225 1 室溫 異阿魏酸 10%乙醇回流 乙腈-0.1%磷酸(13:87) 316 1 室溫 烏藥醚內(nèi)酯 乙醚索氏甲醇溶 乙腈-水(56:44) 235 1 室溫 水飛薊賓 75%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:1) 287 1 室溫 異水飛薊賓 76%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:2) 287 1 室溫 仙茅苷 甲醇回流,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸(21:79) 285 1 室溫 木岑酮 乙醇超聲,減壓濃縮,甲醇溶 甲醇-水(62:38) 218 1 室溫 3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇 氯仿超聲 甲醇-水(93:37) 230 1 室溫 腺苷 90%甲醇回流 磷酸鹽緩沖液(PH6.5)-甲醇(17:3) 260 1 室溫 野黃芩苷 石醚脫脂，甲醇索氏,干,20%甲醇溶 甲醇-水-醋酸(35:61:4) 335 1 室溫 丁香酚 無(wú)水乙醇提 甲醇-水(65:40) 280 1 室溫 地膚子皂苷Ic 甲醇放置過(guò)夜,超聲 甲醇-水-乙酸(85:15:0.2) 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 梓醇 甲醇回流,干,流動(dòng)相溶 乙腈-0.1%磷酸(1:99) 210 1 室溫 西紅花苷I 稀乙醇冰浴超聲 甲醇-水(45:55) 440 1 室溫 西紅花苷II 稀乙醇冰浴超聲 甲醇-水(45:56) 440 1 室溫 桂皮醛 甲醇超聲 乙腈-水(35:75) 290 1 室溫 巖白菜素 甲醇 超聲 甲醇-水(25:75) 275 1 室溫 延胡索乙素 濃氨－甲醇（１：４）冷浸，后回流 甲醇－０.１％磷酸（三乙胺調(diào)ＰＨ６.０）（５５：４５） 280 1 室溫 粉防己堿 20%鹽酸甲醇25毫升回流30分鐘,稱(chēng)重,補(bǔ)重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1) 280 1 室溫 防己諾林堿 20%鹽酸甲醇25毫升回流31分鐘,稱(chēng)重,補(bǔ)重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2) 280 1 室溫 紅花黃素 25%甲醇超聲 甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72) 403 1 室溫 山奈素 甲醇25毫升,回流,取15毫升加鹽酸(15->37)5毫升,熱水解30分鐘,定容 甲醇-0.4%磷酸(52:48) 367 1 室溫 紅景天苷 甲醇超聲 甲醇-水(15:85) 275 1 室溫 遠(yuǎn)志酸 索氏,甲醇浸漬30分鐘,回流5小時(shí),干,10%鹽酸20毫升,微熱溶解,溫?zé)崴饫?沉淀水解至中性,甲醇溶定 甲醇-0.2%磷酸(70:30) 210 1 室溫 芥子堿 甲醇超聲,提4次,減壓干,流動(dòng)相溶 A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70) 326 1 室溫 蘆薈苷 甲醇超聲 乙腈-水(25:75) 355 1 室溫 松脂醇二葡萄糖苷 柔絮狀,氯仿索氏脫脂,甲醇回流6小時(shí) 甲醇-水(25:75) 277 1 室溫 竹節(jié)香附素 甲醇索氏3小時(shí),干,水溶,乙醚脫脂,正丁醇萃,減壓干,甲醇溶 A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55% 206 1 室溫 吳茱萸堿 乙醇超聲 乙腈-0.04%辛烷磺酸鈉(43:57) 225 1 室溫 吳茱萸次堿 乙醇超聲 乙腈-0.04%辛烷磺酸鈉(43:58) 225 1 室溫 木蘭脂素 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈-四氫呋喃-水(35:1:64) 278 1 室溫 異鼠李素 乙醇回流,濾液加鹽酸3.5毫升/25毫升,加熱水解1小時(shí),定容 370 1 室溫 青風(fēng)藤堿 70%乙醇超聲 甲醇-磷酸鹽溶液（0.005M磷酸氫二鈉溶液，加0.005M磷酸二氫鈉調(diào)PH8.0，再以1%三乙胺調(diào)PH9.0）（55：45） 262 1 室溫 紫堇靈 甲醇浸泡超聲 甲醇-0.015M磷酸鹽緩沖液（PH7.6）（磷酸二氫鉀1.58克，磷酸氫二鉀0.76克溶1000毫升，NaOH調(diào)PH6.7）（70：30） 289 1 室溫 虎杖苷 稀乙醇回流 乙腈-水(23:77) 306 1 室溫 槲皮苷 甲醇超聲 甲醇-0.01M磷酸二氫鉀-乙酸(40:60:1.5) 254 1 室溫 胡薄荷酮 甲醇超聲 甲醇-水(80:20) 252 1 室溫 大葉茜草素 甲醇浸泡超聲 甲醇-水-四氫呋喃（310：90：3） 250 1 室溫 葫蘆巴堿 50%甲醇超聲 甲醇-0.05M十二烷基磺酸鈉液-冰醋酸（20：80：0.1） 265 1 室溫 辛弗林 甲醇回流，水溶 甲醇-磷酸二氫鉀（0.6克磷酸二氫鉀，十二烷基磺酸鈉1.0克，冰醋酸1毫升，定1000毫升）（30：50） 275 1 室溫 梔子苷 甲醇超聲 乙腈-水（15：85） 238 1 室溫 4-甲氧基水楊醛 60%乙醇回流，加入內(nèi)標(biāo)溶液 甲醇-水-醋酸（70：30：2） 278 1 室溫 重樓皂苷II 乙醇超聲 乙腈-水（42；58） 210 1 室溫 重樓皂苷I 乙醇超聲 乙腈-水（42；59） 210 1 室溫 蛇床子素 甲醇超聲 乙腈-水（60：40） 322 1 室溫 白花前胡甲素 氯仿超聲，干甲醇溶 甲醇-水（75：25） 321 1 室溫 薯蕷皂苷 甲醇超聲，干，3M鹽酸溶數(shù)次，合并，熱水解30分鐘，氯仿回流，干甲醇溶 甲醇-水（84：16） 203 1 室溫 秦皮乙素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸（12：88） 334 1 室溫 秦皮甲素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸（12：89） 334 1 室溫 蓮芯堿 2%鹽酸甲醇回流 乙腈-0.015M十二烷基磺酸鈉（0.41克加100毫升水）-冰乙酸（56：43：1） 282 1 室溫 荷葉堿 甲醇回流 乙腈-水-三乙胺-冰乙酸（27：70.6：1.6：0.78） 270 1 室溫 原阿片堿 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺醋酸溶液（30毫升乙酸，三乙胺8毫升，定1000毫升）（18：82） 289 1 室溫 熊果酸 乙醚索氏，干石醚脫脂，甲醇溶 甲醇-水（88：12） 210 1 室溫 次鳶尾黃素 甲醇回流 甲醇-0.2%磷酸(53：47） 266 1 室溫 貝母甲素 氨潤(rùn)，氯仿-甲醇（4：1）80度回流，干，甲醇溶 乙腈-水-乙二胺（70：30：0.3） 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 貝母乙素 氨潤(rùn)，氯仿-甲醇（4：1）81度回流，干，甲醇溶 乙腈-水-乙二胺（70：30：0.4） 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 七葉皂苷A 乙醚索氏脫脂，甲醇超聲 乙腈-0.2%磷酸（36：64） 220 1 室溫 咖啡酸 5%甲醇超聲 甲醇-磷酸鹽緩沖液(1.56克磷酸二氫鈉,定1000毫升,1%磷酸調(diào)PH3.8-4.0)(23:77) 323 1 40 異鼠李素-3-O-新陳皮苷 甲醇超聲 乙腈-水(15;85) 254 1 室溫 槐角苷 70%乙醇超聲 甲醇-乙腈-0.07%磷酸(12:20:68) 260 1 室溫 路路通酸 無(wú)水乙醇超聲,干,無(wú)水乙醇溶定 甲醇-水-乙酸(87:13:0.1) 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 杜鵑素 60%甲醇超聲,干,60%甲醇溶定 甲醇-水(60:40) 295 1 室溫 蔓荊子黃素 甲醇回流 甲醇-0.4%磷酸(60:40) 258 1 室溫 奇壬醇 石醚索氏,干,甲醇回流 乙腈-水(25:75) 215 1 室溫 嗎啡 5%醋酸20%甲醇超聲 乙腈-0.01M磷酸二氫鉀-0.005M庚烷磺酸鈉(20:40:40) 220 1 室溫 |
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fjamigo
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5樓2012-03-08 10:24:22
wuyi2001cn
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7樓2012-03-08 21:28:49
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