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請問誰用ICP測過PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量
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| 請問誰用ICP測過PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量?其他Pd基催化劑的也行,這里跪求具體的測量方法,謝謝! |
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呵呵,又看到你的求助了,![]() 對于你說的材料不太了解,不過實驗室經(jīng)常用ICP-OES測電池正極材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。 不知道你說的ICP是不是指的ICP-OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀)。如果是的話,你的問題可能就是樣品分析前處理,元素分析譜線的選擇和標液配制的問題了。如果你的樣品有相應(yīng)的標準,不管行標,國標,還是老外的都可以,上面是會有相應(yīng)的分析方法的,如果沒有,找相識的也行。 樣品分析前的處理,就是將能溶解的盡量溶解掉,實在不能溶解的用分析濾紙過濾除掉。溶樣的話優(yōu)先考慮硝酸,其次是鹽酸和硫酸。看你樣品的性質(zhì)了。樣品溶解后,用容量瓶定容。然后視情況對樣品進行稀釋。這就需要你對樣品的成分有個大概的了解了。我們這邊的原則是,濃度較高的元素的濃度不超過10ppm(我們分析用的標液的最大濃度也就是到10ppm)。而對于微量的元素,盡量避免稀釋。(話說ICP—OES的線性范圍很寬的,主含量到微量的可以一起測,不過偶沒用過,不太了解了)。 分析線的選擇,一般用的是元素的第一靈敏線,有時也會用第二靈敏線,選擇的時候要避免元素的干擾,這方面的資料網(wǎng)上是找得到的。 標液的話,在不存在元素干擾的情況下可以混標。我們這邊用的是4個點?瞻,0.1;0.2;0.5(微量元素的,我們的一般在0.1ppm以下,但是標液配到0.0X的級別不具備條件。);或是空白,1.0;2.5;5;10(含量較高的,我們的一般在3ppm)。僅作參考,具體要看你待測液中元素的含量來搭配了。如果不確定,可以理論算一下可能的范圍或是隨便配個標樣先測個大概。 寫的有點亂,交流一下僅作參考。 |
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呵呵,在鋰電行業(yè)混,不過不做材料。 ICP-OES或是AAS都是對于低含量的比高含量的要準,零點幾個ppm也沒問題,所以不用擔心。當然也要看你溶樣是怎么處理的了,可以通過控制如稱樣量以及定容體積來適當微調(diào)的。 硝酸能不能溶解鈀我不知道,沒接觸過,不過我看了下百度百科:性狀描述 黑色超細粉末。 溶于王水、熱硝酸、硫酸,微溶于鹽酸,不溶于冷水和熱水。這樣的話,可以先試一下硝酸了,我們?nèi)軜佑玫南跛崾菨庀跛岷退w積比1:1稀釋后的,可以參考一下。 碳粉的話,用過濾會對結(jié)果有影響,你之前的那個帖中有說通過空氣焙燒來除去,我覺得也可行。不過要注意稱一下焙燒前和焙燒后的質(zhì)量。 |
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