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bigmysfc86木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)用ICP測(cè)過(guò)PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量
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| 請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)用ICP測(cè)過(guò)PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量?其他Pd基催化劑的也行,這里跪求具體的測(cè)量方法,謝謝! |
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鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
呵呵,又看到你的求助了,![]() 對(duì)于你說(shuō)的材料不太了解,不過(guò)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用ICP-OES測(cè)電池正極材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。 不知道你說(shuō)的ICP是不是指的ICP-OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀)。如果是的話,你的問(wèn)題可能就是樣品分析前處理,元素分析譜線的選擇和標(biāo)液配制的問(wèn)題了。如果你的樣品有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),不管行標(biāo),國(guó)標(biāo),還是老外的都可以,上面是會(huì)有相應(yīng)的分析方法的,如果沒(méi)有,找相識(shí)的也行。 樣品分析前的處理,就是將能溶解的盡量溶解掉,實(shí)在不能溶解的用分析濾紙過(guò)濾除掉。溶樣的話優(yōu)先考慮硝酸,其次是鹽酸和硫酸?茨銟悠返男再|(zhì)了。樣品溶解后,用容量瓶定容。然后視情況對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。這就需要你對(duì)樣品的成分有個(gè)大概的了解了。我們這邊的原則是,濃度較高的元素的濃度不超過(guò)10ppm(我們分析用的標(biāo)液的最大濃度也就是到10ppm)。而對(duì)于微量的元素,盡量避免稀釋。(話說(shuō)ICP—OES的線性范圍很寬的,主含量到微量的可以一起測(cè),不過(guò)偶沒(méi)用過(guò),不太了解了)。 分析線的選擇,一般用的是元素的第一靈敏線,有時(shí)也會(huì)用第二靈敏線,選擇的時(shí)候要避免元素的干擾,這方面的資料網(wǎng)上是找得到的。 標(biāo)液的話,在不存在元素干擾的情況下可以混標(biāo)。我們這邊用的是4個(gè)點(diǎn)?瞻祝0.1;0.2;0.5(微量元素的,我們的一般在0.1ppm以下,但是標(biāo)液配到0.0X的級(jí)別不具備條件。);或是空白,1.0;2.5;5;10(含量較高的,我們的一般在3ppm)。僅作參考,具體要看你待測(cè)液中元素的含量來(lái)搭配了。如果不確定,可以理論算一下可能的范圍或是隨便配個(gè)標(biāo)樣先測(cè)個(gè)大概。 寫(xiě)的有點(diǎn)亂,交流一下僅作參考。 |
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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呵呵,在鋰電行業(yè)混,不過(guò)不做材料。 ICP-OES或是AAS都是對(duì)于低含量的比高含量的要準(zhǔn),零點(diǎn)幾個(gè)ppm也沒(méi)問(wèn)題,所以不用擔(dān)心。當(dāng)然也要看你溶樣是怎么處理的了,可以通過(guò)控制如稱樣量以及定容體積來(lái)適當(dāng)微調(diào)的。 硝酸能不能溶解鈀我不知道,沒(méi)接觸過(guò),不過(guò)我看了下百度百科:性狀描述 黑色超細(xì)粉末。 溶于王水、熱硝酸、硫酸,微溶于鹽酸,不溶于冷水和熱水。這樣的話,可以先試一下硝酸了,我們?nèi)軜佑玫南跛崾菨庀跛岷退w積比1:1稀釋后的,可以參考一下。 碳粉的話,用過(guò)濾會(huì)對(duì)結(jié)果有影響,你之前的那個(gè)帖中有說(shuō)通過(guò)空氣焙燒來(lái)除去,我覺(jué)得也可行。不過(guò)要注意稱一下焙燒前和焙燒后的質(zhì)量。 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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