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請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)用ICP測(cè)過(guò)PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量
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| 請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)用ICP測(cè)過(guò)PdNi-MWCNT催化劑中金屬的含量？其他Pd基催化劑的也行，這里跪求具體的測(cè)量方法，謝謝！ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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呵呵，在鋰電行業(yè)混，不過(guò)不做材料。 ICP-OES或是AAS都是對(duì)于低含量的比高含量的要準(zhǔn)，零點(diǎn)幾個(gè)ppm也沒(méi)問(wèn)題，所以不用擔(dān)心。當(dāng)然也要看你溶樣是怎么處理的了，可以通過(guò)控制如稱樣量以及定容體積來(lái)適當(dāng)微調(diào)的。 硝酸能不能溶解鈀我不知道，沒(méi)接觸過(guò)，不過(guò)我看了下百度百科：性狀描述 黑色超細(xì)粉末。 溶于王水、熱硝酸、硫酸，微溶于鹽酸，不溶于冷水和熱水。這樣的話，可以先試一下硝酸了，我們?nèi)軜佑玫南跛崾菨庀跛岷退w積比1：1稀釋后的，可以參考一下。 碳粉的話，用過(guò)濾會(huì)對(duì)結(jié)果有影響，你之前的那個(gè)帖中有說(shuō)通過(guò)空氣焙燒來(lái)除去，我覺(jué)得也可行。不過(guò)要注意稱一下焙燒前和焙燒后的質(zhì)量。 |
6樓2012-04-06 16:57:46
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bigmysfc86: 金幣+10 2012-04-05 16:53:49
seagrove: 金幣+5, 獎(jiǎng)勵(lì)認(rèn)真的交流~歡迎常交流！ 2012-04-06 19:11:22
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
bigmysfc86: 金幣+10 2012-04-05 16:53:49
seagrove: 金幣+5, 獎(jiǎng)勵(lì)認(rèn)真的交流~歡迎常交流！ 2012-04-06 19:11:22
呵呵，又看到你的求助了， 對(duì)于你說(shuō)的材料不太了解，不過(guò)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用ICP-OES測(cè)電池正極材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。 不知道你說(shuō)的ICP是不是指的ICP-OES（電感耦合等離子發(fā)射光譜儀）。如果是的話，你的問(wèn)題可能就是樣品分析前處理，元素分析譜線的選擇和標(biāo)液配制的問(wèn)題了。如果你的樣品有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，不管行標(biāo)，國(guó)標(biāo)，還是老外的都可以，上面是會(huì)有相應(yīng)的分析方法的，如果沒(méi)有，找相識(shí)的也行。 樣品分析前的處理，就是將能溶解的盡量溶解掉，實(shí)在不能溶解的用分析濾紙過(guò)濾除掉。溶樣的話優(yōu)先考慮硝酸，其次是鹽酸和硫酸�？茨銟悠返男再|(zhì)了。樣品溶解后，用容量瓶定容。然后視情況對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。這就需要你對(duì)樣品的成分有個(gè)大概的了解了。我們這邊的原則是，濃度較高的元素的濃度不超過(guò)10ppm（我們分析用的標(biāo)液的最大濃度也就是到10ppm）。而對(duì)于微量的元素，盡量避免稀釋。（話說(shuō)ICP—OES的線性范圍很寬的，主含量到微量的可以一起測(cè)，不過(guò)偶沒(méi)用過(guò)，不太了解了）。 分析線的選擇，一般用的是元素的第一靈敏線，有時(shí)也會(huì)用第二靈敏線，選擇的時(shí)候要避免元素的干擾，這方面的資料網(wǎng)上是找得到的。 標(biāo)液的話，在不存在元素干擾的情況下可以混標(biāo)。我們這邊用的是4個(gè)點(diǎn)�？瞻祝�0.1；0.2；0.5（微量元素的，我們的一般在0.1ppm以下，但是標(biāo)液配到0.0X的級(jí)別不具備條件。）；或是空白，1.0；2.5；5；10（含量較高的，我們的一般在3ppm）。僅作參考，具體要看你待測(cè)液中元素的含量來(lái)搭配了。如果不確定，可以理論算一下可能的范圍或是隨便配個(gè)標(biāo)樣先測(cè)個(gè)大概。 寫的有點(diǎn)亂，交流一下僅作參考。 |
2樓2012-04-05 14:13:30
sf365
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- ECEPI: 1
- 應(yīng)助: 13 (小學(xué)生)
- 金幣: 7391.2
- 帖子: 620
- 在線: 432.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 737187
3樓2012-04-05 15:27:56
4樓2012-04-05 16:53:42
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