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聶昊銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
火焰法測錳遇到大問題了，急求幫助！重金懸賞
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本人今天用火焰法測錳，遇到一個奇怪的現(xiàn)象，清各位老師幫忙分析是怎么回事。 現(xiàn)象描述如下： 剛開始的時候很穩(wěn)定， 設(shè)置每個點進(jìn)樣4次，用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)0.9997。 于是開始測試樣品，同樣每個點進(jìn)樣4次。一共20個樣品，剛開始的前幾個樣品貌似沒有什么問題，吸光度均在線性范圍中間部分，重復(fù)性很好，RSD在0.1%-1%。 但是，測到第6個樣品時，奇怪的現(xiàn)象出現(xiàn)了！ 吸第一次，吸光度突然顯示很大，超出線性范圍最大值（注：1.8ug/ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為0.2多一點），顯示為0.4多一點，然后吸第二次顯示為0.3多一點，吸第三次顯示為0.2多一點，吸第四次顯示為0.1多一點，看似還成“均勻”的梯度逐漸下降………… 大驚，自己分析原因，檢查乙炔，總壓力還有一兆多帕，乙炔足夠。檢查空壓機，沒什么問題。懷疑是電壓問題，于是把整間實驗室所有空調(diào)關(guān)閉。懷疑是電磁干擾，甚至將手機放置至很遠(yuǎn)的地方。 排除掉自認(rèn)為可能的原因后，重新開機，重頭重新做 同樣，順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線依然良好。 開始測樣品，第一至第五個樣品測出的結(jié)果竟然還和上次僅有非常微小的差別。 忐忑不安的開始進(jìn)第六個樣，詭異的事情再次發(fā)生！這次和上次不同，這次顯示竟然是吸光度為負(fù)值�。�！接著測第七、第八、一直測到第十二個樣，一直顯示吸光度為負(fù)值。 到第13個樣的時候，“奇跡”再度發(fā)生！吸第一次，顯示吸光度超出線性范圍最大值，顯示為0.4多一點，然后吸第二次顯示為0.3多一點，吸第三次顯示為0.2多一點，吸第四次顯示為0.1多一點，成“均勻”的梯度逐漸下降………… 之后，第14-20個樣品，同樣是這種情況，從第一次吸樣到第四次吸樣，吸光度也是成“均勻”的梯度逐漸下降。 |
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4樓2012-04-06 17:24:41
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鐵蟲 (初入文壇)
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2樓2012-04-06 15:55:14
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3樓2012-04-06 16:39:10
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5樓2012-04-06 17:58:24
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