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聶昊銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
火焰法測錳遇到大問題了,急求幫助!重金懸賞
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本人今天用火焰法測錳,遇到一個奇怪的現(xiàn)象,清各位老師幫忙分析是怎么回事。 現(xiàn)象描述如下: 剛開始的時候很穩(wěn)定, 設(shè)置每個點進樣4次,用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線,且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)0.9997。 于是開始測試樣品,同樣每個點進樣4次。一共20個樣品,剛開始的前幾個樣品貌似沒有什么問題,吸光度均在線性范圍中間部分,重復(fù)性很好,RSD在0.1%-1%。 但是,測到第6個樣品時,奇怪的現(xiàn)象出現(xiàn)了! 吸第一次,吸光度突然顯示很大,超出線性范圍最大值(注:1.8ug/ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為0.2多一點),顯示為0.4多一點,然后吸第二次顯示為0.3多一點,吸第三次顯示為0.2多一點,吸第四次顯示為0.1多一點,看似還成“均勻”的梯度逐漸下降………… 大驚,自己分析原因,檢查乙炔,總壓力還有一兆多帕,乙炔足夠。檢查空壓機,沒什么問題。懷疑是電壓問題,于是把整間實驗室所有空調(diào)關(guān)閉。懷疑是電磁干擾,甚至將手機放置至很遠的地方。 排除掉自認(rèn)為可能的原因后,重新開機,重頭重新做 同樣,順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線依然良好。 開始測樣品,第一至第五個樣品測出的結(jié)果竟然還和上次僅有非常微小的差別。 忐忑不安的開始進第六個樣,詭異的事情再次發(fā)生!這次和上次不同,這次顯示竟然是吸光度為負(fù)值。!接著測第七、第八、一直測到第十二個樣,一直顯示吸光度為負(fù)值。 到第13個樣的時候,“奇跡”再度發(fā)生!吸第一次,顯示吸光度超出線性范圍最大值,顯示為0.4多一點,然后吸第二次顯示為0.3多一點,吸第三次顯示為0.2多一點,吸第四次顯示為0.1多一點,成“均勻”的梯度逐漸下降………… 之后,第14-20個樣品,同樣是這種情況,從第一次吸樣到第四次吸樣,吸光度也是成“均勻”的梯度逐漸下降。 |

鐵蟲 (初入文壇)

木蟲 (著名寫手)
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