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聶昊銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
火焰法測(cè)錳遇到大問(wèn)題了，急求幫助！重金懸賞
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本人今天用火焰法測(cè)錳，遇到一個(gè)奇怪的現(xiàn)象，清各位老師幫忙分析是怎么回事。 現(xiàn)象描述如下： 剛開始的時(shí)候很穩(wěn)定， 設(shè)置每個(gè)點(diǎn)進(jìn)樣4次，用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)0.9997。 于是開始測(cè)試樣品，同樣每個(gè)點(diǎn)進(jìn)樣4次。一共20個(gè)樣品，剛開始的前幾個(gè)樣品貌似沒(méi)有什么問(wèn)題，吸光度均在線性范圍中間部分，重復(fù)性很好，RSD在0.1%-1%。 但是，測(cè)到第6個(gè)樣品時(shí)，奇怪的現(xiàn)象出現(xiàn)了！ 吸第一次，吸光度突然顯示很大，超出線性范圍最大值（注：1.8ug/ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為0.2多一點(diǎn)），顯示為0.4多一點(diǎn)，然后吸第二次顯示為0.3多一點(diǎn)，吸第三次顯示為0.2多一點(diǎn)，吸第四次顯示為0.1多一點(diǎn)，看似還成“均勻”的梯度逐漸下降………… 大驚，自己分析原因，檢查乙炔，總壓力還有一兆多帕，乙炔足夠。檢查空壓機(jī)，沒(méi)什么問(wèn)題。懷疑是電壓?jiǎn)栴}，于是把整間實(shí)驗(yàn)室所有空調(diào)關(guān)閉。懷疑是電磁干擾，甚至將手機(jī)放置至很遠(yuǎn)的地方。 排除掉自認(rèn)為可能的原因后，重新開機(jī)，重頭重新做 同樣，順利做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線依然良好。 開始測(cè)樣品，第一至第五個(gè)樣品測(cè)出的結(jié)果竟然還和上次僅有非常微小的差別。 忐忑不安的開始進(jìn)第六個(gè)樣，詭異的事情再次發(fā)生！這次和上次不同，這次顯示竟然是吸光度為負(fù)值�。�！接著測(cè)第七、第八、一直測(cè)到第十二個(gè)樣，一直顯示吸光度為負(fù)值。 到第13個(gè)樣的時(shí)候，“奇跡”再度發(fā)生！吸第一次，顯示吸光度超出線性范圍最大值，顯示為0.4多一點(diǎn)，然后吸第二次顯示為0.3多一點(diǎn)，吸第三次顯示為0.2多一點(diǎn)，吸第四次顯示為0.1多一點(diǎn)，成“均勻”的梯度逐漸下降………… 之后，第14-20個(gè)樣品，同樣是這種情況，從第一次吸樣到第四次吸樣，吸光度也是成“均勻”的梯度逐漸下降。 |
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lchn18
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
佳怡: 金幣+4, 感謝應(yīng)助！ 2012-04-06 20:40:52
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建議檢查： 1、霧化器是否堵塞；最好反吹一下，后者更換一只霧化器。 2、檢查元素?zé)�，看燈是否穩(wěn)定（在不點(diǎn)火情況下，能量平衡、校零后長(zhǎng)時(shí)間觀察），實(shí)在不行換個(gè)新燈。 3、反測(cè)標(biāo)液某點(diǎn)試試，是否會(huì)出現(xiàn)類似問(wèn)題。 4、觀察火焰在出現(xiàn)測(cè)量異常時(shí)，火焰是否有明顯變化。 |
7樓2012-04-06 19:09:47
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3樓2012-04-06 16:39:10
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