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火焰法測錳遇到大問題了，急求幫助！重金懸賞
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本人今天用火焰法測錳，遇到一個奇怪的現象，清各位老師幫忙分析是怎么回事。 現象描述如下： 剛開始的時候很穩(wěn)定， 設置每個點進樣4次，用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度順利做出標準曲線，且標準曲線線性良好，相關系數0.9997。 于是開始測試樣品，同樣每個點進樣4次。一共20個樣品，剛開始的前幾個樣品貌似沒有什么問題，吸光度均在線性范圍中間部分，重復性很好，RSD在0.1%-1%。 但是，測到第6個樣品時，奇怪的現象出現了！ 吸第一次，吸光度突然顯示很大，超出線性范圍最大值（注：1.8ug/ml錳標準溶液吸光度為0.2多一點），顯示為0.4多一點，然后吸第二次顯示為0.3多一點，吸第三次顯示為0.2多一點，吸第四次顯示為0.1多一點，看似還成“均勻”的梯度逐漸下降………… 大驚，自己分析原因，檢查乙炔，總壓力還有一兆多帕，乙炔足夠。檢查空壓機，沒什么問題。懷疑是電壓問題，于是把整間實驗室所有空調關閉。懷疑是電磁干擾，甚至將手機放置至很遠的地方。 排除掉自認為可能的原因后，重新開機，重頭重新做 同樣，順利做出標準曲線，標準曲線依然良好。 開始測樣品，第一至第五個樣品測出的結果竟然還和上次僅有非常微小的差別。 忐忑不安的開始進第六個樣，詭異的事情再次發(fā)生！這次和上次不同，這次顯示竟然是吸光度為負值！�。〗又鴾y第七、第八、一直測到第十二個樣，一直顯示吸光度為負值。 到第13個樣的時候，“奇跡”再度發(fā)生！吸第一次，顯示吸光度超出線性范圍最大值，顯示為0.4多一點，然后吸第二次顯示為0.3多一點，吸第三次顯示為0.2多一點，吸第四次顯示為0.1多一點，成“均勻”的梯度逐漸下降………… 之后，第14-20個樣品，同樣是這種情況，從第一次吸樣到第四次吸樣，吸光度也是成“均勻”的梯度逐漸下降。 |
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