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[求助]
HAp 溶膠凝膠法
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我的課題是制備TiO2-SiO2-HAp復(fù)合薄膜，TiO2-SiO2薄膜已經(jīng)做出來了，在制備HAp溶膠的時(shí)候遇到了困難。故在此向各位大俠請(qǐng)教~先謝過了！ 原料：四水硝酸鈣，磷酸，溶劑是乙二醇-甲醚，是根據(jù)一篇外文文獻(xiàn)的配方做的，文獻(xiàn)附在下面了。 步驟：一，配1.67mol/L的Ca溶液100ml（Ca：39.437g CH3OCH2CH2OH：100ml），攪拌1.5h至溶解。 二，配1mol/LP溶液100ml（P：5.816ml CH3OCH2CH2OH：100ml） 三，將P緩慢滴加到Ca溶液中，磁力攪拌半小時(shí) 四，溫和攪拌24小時(shí)。 現(xiàn)象：第三步滴加P溶液的時(shí)候，有時(shí)滴到一半，溶液就變白了，有時(shí)滴加完半小時(shí)變白，變白后靜置的話，有白色沉淀，取沉淀80℃干燥12h，600℃煅燒，得到的不是HAP，是磷酸三鈣好像，XRD圖我也附下面了。 希望各位前輩不吝賜教，如果你也是做HAp的，不用擔(dān)心我會(huì)跟您爭(zhēng)奪什么，因?yàn)槲易罱K不是要做這個(gè)，只是為了改善Si-Ti膜的性能而已。  再次感謝！ |
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- 附件 2 : HA-3-22.opj
2012-04-17 15:41:41, 1.8 M
2012-04-17 15:41:56, 265.08 K
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3樓2012-04-18 09:11:36
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首先明確一點(diǎn)，很多發(fā)表的文章，其中的實(shí)驗(yàn)部分是很大程度上其他人不能完整重復(fù)出來的。這倒不是說人家的實(shí)驗(yàn)不正確，是很多條件（細(xì)節(jié)）可能不一樣或者存在差異，而且文章本身往往不會(huì)給出實(shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)問題。 樓主所參考的文獻(xiàn)，最基本的所使用的化學(xué)試劑的信息都沒有提供（包括純度，購買公司等）。另外就是溶膠的準(zhǔn)備條件，比如溫度也沒有提供。所以樓主要自己去摸索一下，相信還是可以做的到的，只是可能要注意一些實(shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)問題了。 另外，若是樓主想采用比較成熟的溶膠體系去制備HA 的薄膜，不妨參考一下浙江大學(xué)的這篇文章： Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method， Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41 文章不是很長(zhǎng)，但基本內(nèi)容是全的，樓主不要去管 FHA， 直接把加氟的那部分去掉，就可以直接得到HA 的溶膠。這個(gè)方法我用過，比較好用，溶膠相當(dāng)穩(wěn)定 （我不是他們組的，也不是給文章打廣告，只是覺得方法比較好用而已）。 [ Last edited by markar on 2012-4-18 at 11:29 ] |
6樓2012-04-18 10:03:53
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戀戀墨香: 金幣+20, ★★★很有幫助, 如果做出來了，定會(huì)再來感謝的~ 2012-04-18 11:00:30
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不好意思，編輯功能用的不好，不小心發(fā)貼了，這里繼續(xù)啊， Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method， Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41 文章不是很長(zhǎng)，但基本內(nèi)容是全的，樓主不要去管 FHA， 直接把加氟的那部分去掉，就可以直接得到HA 的溶膠。這個(gè)方法我用過，比較好用，溶膠相當(dāng)穩(wěn)定 （我不是他們組的，也不是給文章打廣告，只是覺得方法比較好用而已）。 樓主好運(yùn)！ |
7樓2012-04-18 10:07:40
8樓2012-04-18 10:48:48
9樓2012-04-18 10:59:44
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10樓2012-04-18 12:12:23
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