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[求助]
HAp 溶膠凝膠法
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我的課題是制備TiO2-SiO2-HAp復(fù)合薄膜,TiO2-SiO2薄膜已經(jīng)做出來了,在制備HAp溶膠的時(shí)候遇到了困難。故在此向各位大俠請(qǐng)教~先謝過了! 原料:四水硝酸鈣,磷酸,溶劑是乙二醇-甲醚,是根據(jù)一篇外文文獻(xiàn)的配方做的,文獻(xiàn)附在下面了。 步驟:一,配1.67mol/L的Ca溶液100ml(Ca:39.437g CH3OCH2CH2OH:100ml),攪拌1.5h至溶解。 二,配1mol/LP溶液100ml(P:5.816ml CH3OCH2CH2OH:100ml) 三,將P緩慢滴加到Ca溶液中,磁力攪拌半小時(shí) 四,溫和攪拌24小時(shí)。 現(xiàn)象:第三步滴加P溶液的時(shí)候,有時(shí)滴到一半,溶液就變白了,有時(shí)滴加完半小時(shí)變白,變白后靜置的話,有白色沉淀,取沉淀80℃干燥12h,600℃煅燒,得到的不是HAP,是磷酸三鈣好像,XRD圖我也附下面了。 希望各位前輩不吝賜教,如果你也是做HAp的,不用擔(dān)心我會(huì)跟您爭(zhēng)奪什么,因?yàn)槲易罱K不是要做這個(gè),只是為了改善Si-Ti膜的性能而已。 再次感謝! |


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