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[求助]
HAp 溶膠凝膠法
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我的課題是制備TiO2-SiO2-HAp復(fù)合薄膜,TiO2-SiO2薄膜已經(jīng)做出來了,在制備HAp溶膠的時候遇到了困難。故在此向各位大俠請教~先謝過了! 原料:四水硝酸鈣,磷酸,溶劑是乙二醇-甲醚,是根據(jù)一篇外文文獻(xiàn)的配方做的,文獻(xiàn)附在下面了。 步驟:一,配1.67mol/L的Ca溶液100ml(Ca:39.437g CH3OCH2CH2OH:100ml),攪拌1.5h至溶解。 二,配1mol/LP溶液100ml(P:5.816ml CH3OCH2CH2OH:100ml) 三,將P緩慢滴加到Ca溶液中,磁力攪拌半小時 四,溫和攪拌24小時。 現(xiàn)象:第三步滴加P溶液的時候,有時滴到一半,溶液就變白了,有時滴加完半小時變白,變白后靜置的話,有白色沉淀,取沉淀80℃干燥12h,600℃煅燒,得到的不是HAP,是磷酸三鈣好像,XRD圖我也附下面了。 希望各位前輩不吝賜教,如果你也是做HAp的,不用擔(dān)心我會跟您爭奪什么,因?yàn)槲易罱K不是要做這個,只是為了改善Si-Ti膜的性能而已。 再次感謝! |

木蟲 (正式寫手)

金蟲 (正式寫手)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
銀蟲 (初入文壇)
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首先明確一點(diǎn),很多發(fā)表的文章,其中的實(shí)驗(yàn)部分是很大程度上其他人不能完整重復(fù)出來的。這倒不是說人家的實(shí)驗(yàn)不正確,是很多條件(細(xì)節(jié))可能不一樣或者存在差異,而且文章本身往往不會給出實(shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)問題。 樓主所參考的文獻(xiàn),最基本的所使用的化學(xué)試劑的信息都沒有提供(包括純度,購買公司等)。另外就是溶膠的準(zhǔn)備條件,比如溫度也沒有提供。所以樓主要自己去摸索一下,相信還是可以做的到的,只是可能要注意一些實(shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)問題了。 另外,若是樓主想采用比較成熟的溶膠體系去制備HA 的薄膜,不妨參考一下浙江大學(xué)的這篇文章: Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method, Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41 文章不是很長,但基本內(nèi)容是全的,樓主不要去管 FHA, 直接把加氟的那部分去掉,就可以直接得到HA 的溶膠。這個方法我用過,比較好用,溶膠相當(dāng)穩(wěn)定 (我不是他們組的,也不是給文章打廣告,只是覺得方法比較好用而已)。 [ Last edited by markar on 2012-4-18 at 11:29 ] |
銀蟲 (初入文壇)
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不好意思,編輯功能用的不好,不小心發(fā)貼了,這里繼續(xù)啊, Cheng K et al, Synthesis of hydroxyapatite/fluoroapatite solid solution by a sol-gel method, Materials Letters, 2001, vol 51 (1):37-41 文章不是很長,但基本內(nèi)容是全的,樓主不要去管 FHA, 直接把加氟的那部分去掉,就可以直接得到HA 的溶膠。這個方法我用過,比較好用,溶膠相當(dāng)穩(wěn)定 (我不是他們組的,也不是給文章打廣告,只是覺得方法比較好用而已)。 樓主好運(yùn)! |


銀蟲 (初入文壇)
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