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[交流] 有關(guān)高效液相色譜內(nèi)標(biāo)的篩選

請各位高人指點(diǎn)一下啦：
在HPLC-UV上，對內(nèi)標(biāo)物的最大吸收波長有要求嗎，是在分析物的最大吸收波長下有吸收就行，還是與分析物的最大吸收波長相近呢？
還有啊，就是內(nèi)標(biāo)的選用有啥要求不，是不是必須有CAS號的物質(zhì)才行，沒有CAS號的分析物的同系物可不可以�。�
謝謝嘍！

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1樓 2012-04-20 10:42:25

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lzgxgz

至尊木蟲 (正式寫手)

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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-04-23 22:58:46

內(nèi)標(biāo)物需滿足下列要求：能完全溶解于樣品中，且不與待測組分發(fā)生化學(xué)作用；峰位盡可能與待測組分的峰位靠近，但能與待測組分完全分開（分離度R≥1.5）的純物質(zhì)。若得不到純品，必須預(yù)先測定其準(zhǔn)確含量，且雜質(zhì)峰不得干擾待測組分峰。

波長的選擇，只要你能符合相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證就行，不過最好像差不多。
內(nèi)標(biāo)物自己合成都行，只要你能結(jié)構(gòu)確證，控制住質(zhì)量。

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2樓2012-04-23 09:29:17

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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流‘ 2012-04-23 22:59:33
19870224dan: 金幣+6, 很詳細(xì)，謝謝指點(diǎn)！ 2012-04-24 22:33:48

內(nèi)標(biāo)法的主要問題是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物.內(nèi)際物必須滿足下列要求， ( 1 )在本樣品中不存在， (2)與樣品中各組分完全分離， (3) 與待測物的保留時(shí)間相近， (4) 與待測物峰的大小相近; (5) 不與待測物中各組分起化學(xué)反應(yīng)， (6)很純且在貯存中穩(wěn)定.
選擇內(nèi)標(biāo)物是很困難和費(fèi)時(shí)的工作.最簡單的方法是用相關(guān)物.如主要待待測組分的同系物.
在復(fù)雜的分析過程中常需用--個(gè)以上的內(nèi)標(biāo)物.欲找到完全滿足條作的內(nèi)標(biāo)相當(dāng)困難.因此.在實(shí)際Z作中.與其找到不合適的內(nèi)標(biāo)物.還不如不用內(nèi)標(biāo)法，只要精密度符合要求.用外標(biāo)法更為簡單。

書中摘錄

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3樓2012-04-23 09:43:54

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引用回帖:

2樓: Originally posted by lzgxgz at 2012-04-23 09:29:17:
內(nèi)標(biāo)物需滿足下列要求：能完全溶解于樣品中，且不與待測組分發(fā)生化學(xué)作用；峰位盡可能與待測組分的峰位靠近，但能與待測組分完全分開（分離度R≥1.5）的純物質(zhì)。若得不到純品，必須預(yù)先測定其準(zhǔn)確含量，且雜質(zhì)峰不 ...

非常感謝你的指點(diǎn)，
“波長的選擇，只要你能符合相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證就行，不過最好像差不多”
“內(nèi)標(biāo)物自己合成都行，只要你能結(jié)構(gòu)確證，控制住質(zhì)量”你有這兩點(diǎn)相關(guān)的資料嗎，能否提供以下，我要好好學(xué)習(xí)一下，特別是對于第二條，我看到有一篇英文標(biāo)準(zhǔn)上要求的意思好像是“最好為上市藥物”“有標(biāo)準(zhǔn)”~請賜教哦！

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4樓2012-04-24 22:40:55

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