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19870224dan金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
有關(guān)高效液相色譜內(nèi)標(biāo)的篩選
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請(qǐng)各位高人指點(diǎn)一下啦: 在HPLC-UV上,對(duì)內(nèi)標(biāo)物的最大吸收波長(zhǎng)有要求嗎,是在分析物的最大吸收波長(zhǎng)下有吸收就行,還是與分析物的最大吸收波長(zhǎng)相近呢? 還有啊,就是內(nèi)標(biāo)的選用有啥要求不,是不是必須有CAS號(hào)的物質(zhì)才行,沒(méi)有CAS號(hào)的分析物的同系物可不可以。 謝謝嘍! |
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金蟲(chóng) (小有名氣)
至尊木蟲(chóng) (正式寫手)
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內(nèi)標(biāo)物需滿足下列要求:能完全溶解于樣品中,且不與待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)作用;峰位盡可能與待測(cè)組分的峰位靠近,但能與待測(cè)組分完全分開(kāi)(分離度R≥1.5)的純物質(zhì)。若得不到純品,必須預(yù)先測(cè)定其準(zhǔn)確含量,且雜質(zhì)峰不得干擾待測(cè)組分峰。 波長(zhǎng)的選擇,只要你能符合相關(guān)方法學(xué)驗(yàn)證就行,不過(guò)最好像差不多。 內(nèi)標(biāo)物自己合成都行,只要你能結(jié)構(gòu)確證,控制住質(zhì)量。 |
至尊木蟲(chóng) (正式寫手)
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內(nèi)標(biāo)法的主要問(wèn)題是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物.內(nèi)際物必須滿足下列要求, ( 1 )在本樣品中不存在, (2)與樣品中各組分完全分離, (3) 與待測(cè)物的保留時(shí)間相近, (4) 與待測(cè)物峰的大小相近; (5) 不與待測(cè)物中各組分起化學(xué)反應(yīng), (6)很純且在貯存中穩(wěn)定. 選擇內(nèi)標(biāo)物是很困難和費(fèi)時(shí)的工作.最簡(jiǎn)單的方法是用相關(guān)物.如主要待待測(cè)組分的同系物. 在復(fù)雜的分析過(guò)程中常需用--個(gè)以上的內(nèi)標(biāo)物.欲找到完全滿足條作的內(nèi)標(biāo)相當(dāng)困難.因此.在實(shí)際Z作中.與其找到不合適的內(nèi)標(biāo)物.還不如不用內(nèi)標(biāo)法,只要精密度符合要求.用外標(biāo)法更為簡(jiǎn)單。 書(shū)中摘錄 |
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