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xiaohuibit銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
方法驗證實驗這么做對嗎？
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LOD和LOQ的做法： QL = 10 σ /S DL=3.3σ /S where σ = the standard deviation of the response S = the slope of the calibration curve The slope S may be estimated from th ... 謝謝您的回復。我本來是分析的門外漢，但是現在人在國外，只能做這方面的研究�？毂凰^的方法驗證理論逼瘋了，已經接近兩個月了，我查了很多資料，但是發(fā)現幾乎所有的人對驗證過程的細節(jié)均一帶而過，就給出一個什么加標實驗，回收率的表格，有的甚至就一句話。所以我估計我的問題不在于看資料少，而在于細節(jié)東西心里沒把握。 比如我用熒光淬滅劑先去抑制一種染料的熒光，然后在這個體系中加入待檢物后發(fā)現熒光重新增強。那么我要驗證我提出的這個分析方法，照我的理解是不是應該按以下步驟進行： １首先根據先期實驗結果，選取幾個濃度點(如７個點，每個重復測３次，取平均值)，測試熒光強度，然后做用熒光值或者熒光面積值(順便問一下用面積計算，應當取什么區(qū)間，有沒有標準規(guī)定，還是自己看著辦)為縱軸，以濃度為橫軸，做出線性關系來。在我理解這個線性關系就是所謂的標準曲線。而曲線不一定非要過零點吧。如果有截距和斜率，貌似斜率就是上述公式中的S,那么截距是不是沒什么用？還是也有其他用處？ ２得到線性相關系數大于３個９的工作曲線之后，是不是就可以做檢出限了？具體方法我覺得好像是取一個低濃度的試樣，重復檢測１１次，然后得到１１個不同的熒光強度，是把這１１個熒光值直接求標準方差，然后除以斜率再乘以系數就可以得到檢測限了嗎？(就是用你給出的兩個公式)還是應該將這１１個熒光強度值代入工作曲線，得出１１個濃度值，求濃度的標準方差呢？(或許兩者是一個值，本人數學比較差，所以不清楚)。因為我始終搞不明白σ /S的比值為什么會是濃度的量綱呢？費解呀。。。。到底中間過程是怎樣呢？跪求高手指教！ ３在得到檢出限的基礎上，我是不是可以做加標回收率試驗了。具體方法是在一個已知待測物含量的樣品中加入已知濃度一定量的待測樣，然后就得到一個新的熒光值，代入工作曲線，得到加樣之后的濃度，回收率的求法是用加樣測得的濃度算出質量減去未加樣前待測物質量的差再除以加入的待測物質量，對嗎？那么所謂的RSD又是怎么回事呢？是每個加樣濃度重復測５次，計算出的recovery的相對標準偏差嗎？還是濃度的偏差？不清楚呀。。。。 ４用濃度的標準方差或者相對標準方差是不是就能說明精密度和準確度了，還是又需要做什么其他實驗？ ５ 如果想發(fā)表文章，是不是必須用生物體的樣本(比如尿樣或者血清樣本)進行稀釋后檢測，才能最終確認方法的正確性。也就是檢驗一下方法的抗干擾能力。對不對呢？ 以上是本人的拙見，我學習了很久還是不得精髓，時間緊迫，還希望各位從事這方面研究的專業(yè)人士不啻賜教，在下感激不盡�。。� |
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9樓2013-05-27 17:05:19
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3樓2012-06-06 09:09:31
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【答案】應助回帖
xiaohuibit: 回帖置頂 2012-06-10 04:24:43
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這個范圍就是你要檢測的樣品濃度的上下區(qū)間，比如50%~150%（你說的七個點就在這個范圍）。截距和斜率都沒用。至少在液相是沒用到。 2、檢測限是你檢測到的最低樣品濃度。它不需要重復測。一次就夠。 3、回收率做法是對的。但要做不同濃度的回收率，比如樣品濃度的，50%、80%、120%。三個濃度，每個做三次。RSD就是測得的九個結果的相對標準偏差。RSD是一個百分比。沒有單位。 4、精密度要單獨做，精密度可以同一個濃度重復測定6次，求得RSD。5、這個不知道。 另外給你附一分方法驗證的PDF，可以參考。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4546458 |
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xiaohuibit4樓2012-06-06 09:29:11
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