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[求助]
HPLC-ELSD分析成分時(shí)，如何判斷峰純度？
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最近在用蒸發(fā)光，雖然是通用型檢測(cè)器，對(duì)于無紫外吸收的化合物來說，比較適用。但最近出現(xiàn)了一些問題： 1.在蒸發(fā)光為檢測(cè)器的液相中，如何判斷一個(gè)峰是否為單一成分所產(chǎn)生？（即在分離的過程中，會(huì)有些峰會(huì)跟另外的峰重合，如何辨別？） 2.在液相條件的篩選中，條件稍微變化一下，峰面積就增加50%，這個(gè)合理嗎？ 請(qǐng)教各位了！ |
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謝啦，不過，我用蒸發(fā)光來測(cè)定含量，其一，通過TLC，MS,NMR來判定峰純度，這樣不是增加了這個(gè)實(shí)驗(yàn)的工作量，況且，即使用TCL在特定指示劑的顯色作用下顯色，也不能在蒸發(fā)光總試用啊，畢竟薄層不能以蒸發(fā)光為監(jiān)測(cè)器吧？其實(shí)我想判定峰純度，是因?yàn)樵谖倚枰臏y(cè)定的成分旁邊有很多小峰，我改變了條件，分離出了幾個(gè)，但是，我不能保證我把所有的小峰都與我需要的物質(zhì)分開了。 其二，我疑惑峰面積的原因是因?yàn)椋腋淖兞肆鲃?dòng)相條件，但是峰面積呈現(xiàn)不規(guī)則的變化，比如說，峰A增加50%，而峰B確幾乎沒有增加。我下的結(jié)論是，可能我用的是梯度洗脫，所以，所有的峰面積不呈現(xiàn)相同的變化趨勢(shì)。對(duì)于這個(gè)，我只能用外標(biāo)法定量，然后再確定是否正常了。 |
3樓2012-07-07 11:24:47
herb_fcwr
至尊木蟲 (著名寫手)
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hbzlj0518: 金幣+1, ★有幫助, 雖然沒有得到問題最終的解答，但是還是很有啟發(fā) 2012-07-07 11:25:33
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對(duì)于如何判斷是否為單一物質(zhì)，如果嫌麻煩可以試著延長(zhǎng)出峰時(shí)間，還是一個(gè)峰的話，只能說90%是沒有重疊的。如果想確定的話，僅靠HPLC檢測(cè)是不準(zhǔn)確的，可以試試TLC、MS、NMR等檢測(cè)方法，還可以試試熔點(diǎn)測(cè)定，以上條件都證明是一個(gè)化合物，就說明在現(xiàn)有條件和共識(shí)下沒有重疊的峰。 至于峰面積增加50%，如果進(jìn)樣量一致，要看其他峰是否也增加同樣的峰面積，或用外標(biāo)計(jì)算含量是否有變化。其實(shí)ELSD與UV沒什么區(qū)別，就是計(jì)算式要算個(gè)對(duì)數(shù)，當(dāng)然如果峰面積很接近，不用取對(duì)數(shù)也沒什么太大的問題。 |
2樓2012-07-06 13:27:54
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