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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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五虎少帥

銀蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 質(zhì)譜新手，想問(wèn)問(wèn)關(guān)于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS聯(lián)用問(wèn)題。

我老師要我用配制苯，甲苯和乙酸乙酯混標(biāo)溶液，溶劑是70%甲醇水溶液，練習(xí)使用HESI-MS（有文獻(xiàn)做過(guò)苯，二甲苯，乙酸乙酯），不過(guò)色譜柱。我采用正離子掃描模式，進(jìn)樣10μL，流動(dòng)相甲醇：0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。這三個(gè)樣品都沒(méi)有出峰，已經(jīng)是ppm濃度了，反而里面的雜質(zhì)出峰了，出峰m/z都在200以上。一開(kāi)始我懷疑是氣化室溫度（Vaporizer Temperature）太高了，調(diào)低也沒(méi)有效。會(huì)是哪里出問(wèn)題？

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1樓 2012-07-28 15:39:40

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chihaijun

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APCI也不見(jiàn)得有響應(yīng)，試試APPI

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7樓2012-07-31 10:06:29

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q1wert5

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 歡迎常來(lái)分析版 2012-07-28 16:29:42

這三個(gè)物質(zhì)的分子量都比較小。出峰時(shí)間會(huì)很短。你把你的流速調(diào)整一下，改為0.5~1ml/min，提高甲醇的含量，變?yōu)?0%~90%。不出峰是因?yàn)槟愕臈l件沒(méi)有優(yōu)化好。慢慢來(lái)。你先都配單標(biāo)，然后再配混標(biāo)。有國(guó)標(biāo)用國(guó)標(biāo)，沒(méi)國(guó)標(biāo)就找最接近的文獻(xiàn)。

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誰(shuí)能和我虛度人生享受庸俗。

2樓2012-07-28 16:21:03

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lzjessie_wlf

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金幣+2 2012-07-28 20:55:34

Thermal fisher的液質(zhì)連用？
離子源是ESI? 質(zhì)譜是triple quadrople或者single quadrople?
如果這樣，源不對(duì)，換APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的條件下離子化。

這些檢測(cè)第一反應(yīng)應(yīng)該用GCMS， EI源離子化。

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五虎少帥

3樓2012-07-28 20:13:07

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引用回帖:

3樓: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-28 20:13:07
Thermal fisher的液質(zhì)連用？
離子源是ESI? 質(zhì)譜是triple quadrople或者single quadrople?
如果這樣，源不對(duì)，換APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的條件下離子化。

這些檢測(cè)第一反應(yīng)應(yīng)該用GCMS ...

嗯，我用的是熱電的三重四級(jí)桿質(zhì)譜，我搜索文獻(xiàn)后也發(fā)現(xiàn)基本上都是用氣相色譜或氣質(zhì)做的。我想問(wèn)一下，如果源污染了，背景很高，用它來(lái)做其他物質(zhì)響應(yīng)會(huì)不會(huì)很低？我們?cè)次廴玖�，濃度做到ppm級(jí)的其他物質(zhì)，靈敏度才10的六次方。這種情況下可以用SRM好像影響不大。你有遇到這樣情況？

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4樓2012-07-29 10:31:22

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