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wysipi新蟲 (初入文壇)
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[求助]
結(jié)晶得到的谷胱甘肽原料溶解度沒有國外原料好？怎么改進(jìn)？
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結(jié)晶得到的谷胱甘肽原料溶解度沒有國外原料好？怎么改進(jìn)？ 如題，正在做谷胱甘肽仿制，原料藥最終是通過結(jié)晶得到的。肉眼看上去過濾后未干燥前的結(jié)晶很細(xì)膩，但干燥后就是一塊一塊的，手工碾碎后看上去還是一顆一顆的，比較“粗”，并且結(jié)晶在復(fù)溶時(shí)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求的易溶(100mg/ml以上)。 干燥步驟我用了兩種方法，所得結(jié)晶溶解度均不好，具體做法是： 方法1.析晶后過濾得到固體，一定比率乙醇-水溶液洗晶體，然后烘箱中干燥。 方法2.析晶后過濾得到固體，一定比率乙醇-水溶液洗晶體，再用無水乙醇洗洗以脫水（個(gè)人認(rèn)為這樣干燥時(shí)更容易，省時(shí)間），然后烘箱中干燥。 各位看看我這樣做有什么問題，為什么出來的原料溶解度不行呢？問題出在析晶后還是更早的步驟中？ [ Last edited by wysipi on 2012-8-13 at 15:16 ] |
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shihaifeng
鐵蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 溶解度差可能有幾個(gè)方面：1是晶型，如果有幾種晶型的話穩(wěn)定的晶型要比亞穩(wěn)的溶解度大，無定形的溶解度一般更大一些；2顆粒度，顆粒小的晶體能量大，易溶解，顆粒大的晶體能量小，較穩(wěn)定，溶解度會(huì)稍小一些；3就是純度，在很多情況下雜質(zhì)會(huì)影響溶解度，有時(shí)候雜質(zhì)能增加溶解度，有時(shí)候能降低溶解度。所以最好先找出問題所在，然后再設(shè)計(jì)重結(jié)晶方法。另可以在不影響純度等的前提下，在過濾前加入適量的乙醇、丙酮之類的，過濾后再以一定量洗滌，干燥的效果可能會(huì)好一些！ |
2樓2012-08-14 20:07:49
mayong11
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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3樓2012-08-15 08:10:55
yang252129
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