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求助日文翻譯2小段,化學(xué)合成方面
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6的制作方法 在diisopropyl amine 的 tetrahydrofuran 溶液里 ,在argon氣體混合物(argon環(huán)境中?)攪拌下,在-60度以下環(huán)境中,滴下1.54m n-butyllithium/n-hexan 溶液,等待它緩慢的升溫至0度。接著在-70度以下環(huán)境中,滴下5(0.81g,4.15mmol)的tetrahydrofuran溶液,并在-78度的環(huán)境中攪拌1個(gè)小時(shí)。在相同溫度中,將3的(1.23g,6.23mmol)tetrahydrofuran(50ml)溶液一次加入,同樣溫度中攪拌1個(gè)小時(shí)。在反應(yīng)液里加水反應(yīng),可以抽出ethyl acetate。抽取得到的溶液用水洗,干燥,減壓solvent除去(evaporato),所得殘?jiān)肧ilica gel column chromatography(Eluting solvents(洗出溶液):n-hexan/ethyl acetate=1/1~ethyl acetate )精煉可以得到6(1.40g,86%)的淡黃色結(jié)晶。 7的制作方法 6(0.88g,2.24mmol)的dichloromethane溶液里,加入Triethylamine(1.25ml,8.95mmol),(像冰一樣冷的樣子)攪拌下,滴下Methane sulfonyl chloride(0.35ml,4.47mmol),室溫環(huán)境中攪拌30分鐘。向反應(yīng)液里添加冷水可以抽取得到ethyl acetate。抽取得到的液體用水洗,干燥,減壓solvent除去(evaporato),所得殘?jiān)胑thyl acetate /n-hexan可以得到7(0.49g,59%)的淡黃色結(jié)晶。 |
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