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6樓2012-08-22 10:45:06
【答案】應(yīng)助回帖
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chemsynth: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝。請(qǐng)cliakro繼續(xù)幫忙校對(duì)下吧，我準(zhǔn)備重復(fù)這個(gè)過程，有錯(cuò)誤就損失大了。還有好像第一句沒譯全呢。 2012-08-22 07:52:00
chemsynth: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝校對(duì)。雖然你是非化學(xué)類專業(yè)，但翻譯的很好，我看懂了。 2012-08-22 11:06:25
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chemsynth: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝校對(duì)。雖然你是非化學(xué)類專業(yè)，但翻譯的很好，我看懂了。 2012-08-22 11:06:25
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6的制作方法 在diisopropyl amine 的 tetrahydrofuran 溶液里 ，在argon氣體混合物（argon環(huán)境中？）攪拌下，在-60度以下環(huán)境中，滴下1.54m n-butyllithium/n-hexan 溶液，等待它緩慢的升溫至0度。接著在-70度以下環(huán)境中，滴下5(0.81g,4.15mmol)的tetrahydrofuran溶液，并在-78度的環(huán)境中攪拌1個(gè)小時(shí)。在相同溫度中，將3的(1.23g,6.23mmol)tetrahydrofuran（50ml）溶液一次加入，同樣溫度中攪拌1個(gè)小時(shí)。在反應(yīng)液里加水反應(yīng)，可以抽出ethyl acetate。抽取得到的溶液用水洗，干燥，減壓solvent除去（evaporato），所得殘?jiān)肧ilica gel column chromatography（Eluting solvents（洗出溶液）：n-hexan/ethyl acetate=1/1~ethyl acetate ）精煉可以得到6(1.40g,86%)的淡黃色結(jié)晶。 7的制作方法 6(0.88g,2.24mmol)的dichloromethane溶液里，加入Triethylamine（1.25ml,8.95mmol），（像冰一樣冷的樣子）攪拌下，滴下Methane sulfonyl chloride（0.35ml,4.47mmol），室溫環(huán)境中攪拌30分鐘。向反應(yīng)液里添加冷水可以抽取得到ethyl acetate。抽取得到的液體用水洗，干燥，減壓solvent除去（evaporato），所得殘?jiān)胑thyl acetate /n-hexan可以得到7(0.49g,59%)的淡黃色結(jié)晶。  |
2樓2012-08-21 20:24:27
chemsynth
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3樓2012-08-22 07:54:52
4樓2012-08-22 10:34:31
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