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[求助] 系統(tǒng)適應(yīng)性和流動(dòng)相配制問(wèn)題

含量測(cè)定系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)中，如果沒(méi)有專門規(guī)定系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，是不是就是進(jìn)對(duì)照溶液，然后按要求看拖尾因子是否符合要求？還有，在配流動(dòng)相時(shí)，A相為磷酸二氫鉀4.0g到約900ml的水中，用稀磷酸調(diào)pH值到3.2，再用水稀釋至1000ml.為什么要先調(diào)pH值，再定容呢？

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【求助】求助：液相，流動(dòng)相問(wèn)題？已經(jīng)有8人回復(fù)

1樓 2012-08-29 12:03:20

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waterish

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從頭開(kāi)始: 金幣+1, 感謝參與 2012-08-29 13:04:43

先調(diào)PH到所需要的值再定容是因?yàn)榫彌_溶液的體積變化不會(huì)對(duì)PH值影響很大

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2樓2012-08-29 12:21:45

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rose---

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從頭開(kāi)始: 金幣+1, 感謝參與 2012-08-29 13:04:54

HPLC系統(tǒng)適用性，不單單是拖尾因子理論塔板數(shù)這些指標(biāo)，還有儀器的穩(wěn)定性的要求，你可以仔細(xì)分析下中國(guó)藥典或者是美國(guó)藥典等的HPLC的個(gè)論

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3樓2012-08-29 13:03:30

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hhw_123

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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-08-31 12:14:49

如果沒(méi)有特別大的雜質(zhì)，可以用對(duì)照品直接連續(xù)進(jìn)樣6針。如果有較大雜質(zhì)的情況下，含量系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)必須有分離度的要求（具體情況具體分析）。關(guān)于先調(diào)pH的問(wèn)題，主要是用稀磷酸，用量可能比較大，為了防止流動(dòng)相由于體積變化影響其耐用性。

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4樓2012-08-29 17:13:51

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vipjhy

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可是，先調(diào)完pH值，再加100的水，對(duì)酸堿度影響不是也很大嗎？

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5樓2012-08-30 07:33:38

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引用回帖:

3樓: Originally posted by rose--- at 2012-08-29 13:03:30
HPLC系統(tǒng)適用性，不單單是拖尾因子理論塔板數(shù)這些指標(biāo)，還有儀器的穩(wěn)定性的要求，你可以仔細(xì)分析下中國(guó)藥典或者是美國(guó)藥典等的HPLC的個(gè)論

哦，可能我沒(méi)說(shuō)清楚，我看到的進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)里邊，對(duì)系統(tǒng)適應(yīng)性只規(guī)定了拖尾因子，沒(méi)有具體說(shuō)明系統(tǒng)適應(yīng)性溶液是什么，所以我想知道，在這種情況下，是不是進(jìn)對(duì)照溶液

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6樓2012-08-30 07:37:36

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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-08-31 12:15:33
vipjhy: 金幣+1, ★有幫助 2012-09-03 19:41:12

不先調(diào)ph，再定容，難道還能反過(guò)來(lái)做嗎？
之所以叫緩沖液，之所以讓你配置緩沖液，是因?yàn)槿绻尤胍欢康耐饨缢釅A都不會(huì)導(dǎo)致溶液的ph變化，所以定容加水不會(huì)有問(wèn)題。
系統(tǒng)適應(yīng)性應(yīng)該按標(biāo)準(zhǔn)做，標(biāo)準(zhǔn)通常會(huì)告訴你進(jìn)什么溶液，沒(méi)說(shuō)明，那就應(yīng)該是僅對(duì)照品溶液。

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7樓2012-08-31 07:36:07

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進(jìn)對(duì)照品溶液，我們一般都是連續(xù)進(jìn)樣5針，RSD符合要求，理論塔板數(shù)以及分離度應(yīng)該滿足要求。

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8樓2012-08-31 12:42:33

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7樓: Originally posted by lzgxgz at 2012-08-31 07:36:07
不先調(diào)ph，再定容，難道還能反過(guò)來(lái)做嗎？
之所以叫緩沖液，之所以讓你配置緩沖液，是因?yàn)槿绻尤胍欢康耐饨缢釅A都不會(huì)導(dǎo)致溶液的ph變化，所以定容加水不會(huì)有問(wèn)題。
系統(tǒng)適應(yīng)性應(yīng)該按標(biāo)準(zhǔn)做，標(biāo)準(zhǔn)通常會(huì)告訴你進(jìn) ...

是可以反過(guò)來(lái)做啊，為什么不能？

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9樓2012-08-31 23:31:43

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不能反過(guò)來(lái)做，兩種情況下，溶液總體積是不一樣的，鹽的濃度是不一樣的，對(duì)分離是有影響的。

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10樓2012-09-01 07:44:56

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