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用過靜態(tài)光散射的請進(jìn),有關(guān)比折射率增量
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我打算用靜態(tài)光散射測量Triton X-114膠束的粒徑,可是在用Wyatt公司的Optilab DSP測量dn/dc時出現(xiàn)了問題:只有0.0002左右。是不是我用的濃度太高了(0.5~4wt%)? 查閱了一些這方面的文獻(xiàn),dn/dc沒有這么小的,而TX-114的dn/dc值在文獻(xiàn)中又找不到。 也有一些在較高濃度下測量其他表面活性劑粒徑的文章,不過dn/dc只是一帶而過,給一個結(jié)果,并未說是在什么濃度下測的。 我只知道dn/dc表示折射率隨濃度的變化量,它對濃度大小有要求嗎?如果dn/dc值與濃度成非線性怎么辦? 請高人指點,謝謝了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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| 應(yīng)該是你的儀器沒有調(diào)節(jié)好、或者確實是出了問題了,否則正常狀況下,dn/dc值是不會那么小的。其次,靜態(tài)光散射確實與濃度有關(guān),那種“可以做高濃度”的說法是不正確的,因為不論是測試分子量還是流體力學(xué)體積、粒徑,都是在稀溶液、低濃度分散液中測試的,即:牛頓流體條件下測試。dn/dc值是濃度趨近于零/很低濃度時才適合的,你說得對。另外,你用HPLC/GPC上的RI檢測器測到的dn/dc值也靠譜,一般來說,dn/dc值大于0.1就是較高的,小于0.1就是較小的。如:聚苯乙烯在30度時,在THF溶液中的dn/dc值是0.185,這個值就是很大了,說明信號很強(qiáng),比較好測試。 |
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您好!首先測dndc值時,跟光散射的測量范圍是沒有關(guān)系的,一般只需要把你的溶液原始濃度配成2mg/mL就行。其次,dndc是表示高分子溶液折射率隨濃度的變化率的物理量,dndc的確定,需要將濃度外推至零。最后,我們測得dndcy用的是懷雅特的optilab T-rex, 是你說的那個儀器的最新一代產(chǎn)品,不管是哪一代儀器,方法都是一樣的。 一般要用流動相來配你的原始溶液,配成2mg/mL, 原始溶液的濃度一定要準(zhǔn)確,要用容量瓶來配制。然后將原始溶液稀釋成不同的濃度,大概算上原始溶液是六個濃度梯度。測的時候,先測一針流動相,再測不同濃度梯度的溶液,最后在測一針流動相,應(yīng)該就可以測出來。 |
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