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用過靜態(tài)光散射的請(qǐng)進(jìn)，有關(guān)比折射率增量
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我打算用靜態(tài)光散射測(cè)量Triton X-114膠束的粒徑，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP測(cè)量dn/dc時(shí)出現(xiàn)了問題：只有0.0002左右。是不是我用的濃度太高了（0.5~4wt%)? 查閱了一些這方面的文獻(xiàn)，dn/dc沒有這么小的，而TX-114的dn/dc值在文獻(xiàn)中又找不到。 也有一些在較高濃度下測(cè)量其他表面活性劑粒徑的文章，不過dn/dc只是一帶而過，給一個(gè)結(jié)果，并未說是在什么濃度下測(cè)的。 我只知道dn/dc表示折射率隨濃度的變化量，它對(duì)濃度大小有要求嗎？如果dn/dc值與濃度成非線性怎么辦？ 請(qǐng)高人指點(diǎn)，謝謝了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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2樓2012-09-17 12:27:00
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謝謝 還有幾個(gè)問題想向你請(qǐng)教： 1.如果靜態(tài)光散射的測(cè)量范圍是1~40mg/ml，dndc的測(cè)量范圍是不是也相應(yīng)的為1~40mg/ml？ 2.公式里dndc是指濃度趨近于0時(shí)的值呢還是整個(gè)測(cè)量濃度范圍內(nèi)的值？ 3.今天我用HPLC上的示差折射儀測(cè)了一次，雖然精度不夠，但dn/dc在0.1左右，與文獻(xiàn)相近。是不是Optilab DSP在信號(hào)較大時(shí)偏差比較大（上限是0.9V，檢測(cè)值在0.6~0.8）？你們用什么來測(cè)dndc值？ 問題比較多，麻煩你了  |
3樓2012-09-17 14:53:41
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 應(yīng)該是你的儀器沒有調(diào)節(jié)好、或者確實(shí)是出了問題了，否則正常狀況下，dn/dc值是不會(huì)那么小的。其次，靜態(tài)光散射確實(shí)與濃度有關(guān)，那種“可以做高濃度”的說法是不正確的，因?yàn)椴徽撌菧y(cè)試分子量還是流體力學(xué)體積、粒徑，都是在稀溶液、低濃度分散液中測(cè)試的，即：牛頓流體條件下測(cè)試。dn/dc值是濃度趨近于零/很低濃度時(shí)才適合的，你說得對(duì)。另外，你用HPLC/GPC上的RI檢測(cè)器測(cè)到的dn/dc值也靠譜，一般來說，dn/dc值大于0.1就是較高的，小于0.1就是較小的。如：聚苯乙烯在30度時(shí)，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，這個(gè)值就是很大了，說明信號(hào)很強(qiáng)，比較好測(cè)試。 |
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4樓2012-09-17 23:37:36
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
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您好！首先測(cè)dndc值時(shí)，跟光散射的測(cè)量范圍是沒有關(guān)系的，一般只需要把你的溶液原始濃度配成2mg/mL就行。其次，dndc是表示高分子溶液折射率隨濃度的變化率的物理量，dndc的確定，需要將濃度外推至零。最后，我們測(cè)得dndcy用的是懷雅特的optilab T-rex, 是你說的那個(gè)儀器的最新一代產(chǎn)品，不管是哪一代儀器，方法都是一樣的。 一般要用流動(dòng)相來配你的原始溶液，配成2mg/mL, 原始溶液的濃度一定要準(zhǔn)確，要用容量瓶來配制。然后將原始溶液稀釋成不同的濃度，大概算上原始溶液是六個(gè)濃度梯度。測(cè)的時(shí)候，先測(cè)一針流動(dòng)相，再測(cè)不同濃度梯度的溶液，最后在測(cè)一針流動(dòng)相，應(yīng)該就可以測(cè)出來。 |
5樓2012-09-18 09:17:26
送鮮花一朵 |
儀器用NaCl溶液測(cè)了下，沒問題。量程（電壓信號(hào)）是-0.2~0.96，我第一針（1mg/ml）的檢測(cè)值就達(dá)到0.615，再進(jìn)更高濃度（10mg/ml）也不過是0.7多。是不是dndc在高濃度時(shí)會(huì)趨近0？還是第一針不準(zhǔn)，不應(yīng)該那么高？你遇到過這種情況嗎 另外我用RI檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，雖然有信號(hào)輸出（但很大，10E5 nRIU，我只進(jìn)了兩個(gè)樣，用這估算出的dndc值為0.1左右，接近文獻(xiàn)中類似表面活性劑的值），但檢測(cè)器圖標(biāo)變黃，提示unbalanced diodes，不知道這數(shù)據(jù)還可信不可信？ [ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ] |
6樓2012-09-18 15:07:39
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
|
給你一個(gè)測(cè)dndc的方法模板 你用的是懷雅特的astra軟件嗎？測(cè)dndc不是只測(cè)一針就行的。 測(cè)定NaCl水溶液dn/dc值 1. 任務(wù)目標(biāo) 了解Optilab rEX測(cè)定dn/dc值原理 測(cè)定物質(zhì)的dn/dc值及溶液的絕對(duì)折射率 2. 準(zhǔn)備工作 10mL或25mL容量瓶1個(gè)；Wyatt光散射瓶10個(gè)； 注射器（塑料）：10支；過濾頭：若干，Φ13mm，0.22um 流動(dòng)相：water（HPLC）：500mL； 待測(cè)樣品：NaCl濃度分別為 1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、 3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)； 儀器預(yù)熱至少30min；確保Optilab rEX 的[Main]菜單中[Purge On]；測(cè)定樣品前，將其調(diào)至[Purge Off]，待基線平穩(wěn)。 3. NaCl水溶液dn/dc值測(cè)定步驟 （1）模板調(diào)用 File New Experiment from Template System Templates RI measurement batch (determine dn/dc) （2）Experiment1參數(shù)的設(shè)置 Experiment1 Configuration (RI Batch) Opitilab rEX (Opitilab rEX) 請(qǐng)?jiān)赱Physical Instrument]選擇激光檢測(cè)器； 請(qǐng)選擇溶劑； 請(qǐng)?jiān)赱Name]輸入樣品名稱 設(shè)置完以上參數(shù)后，雙擊[Basic collection]，打開此菜單，依次進(jìn)行如下操作： 請(qǐng)?jiān)赱duration (min)]中輸入時(shí)間（建議30min）； 點(diǎn)擊[Experiment] [Run]； 依次將以下樣品注入Optilab rEX中：water 1#~5# water Procedures Baselines 請(qǐng)定基線 Peaks 請(qǐng)定峰，在conentration欄中輸入濃度。 dn/dc from RI 查看dRI vs. concentration圖 Report Report (summary) 查看結(jié)果 （3）用戶自定義模板 經(jīng)過以上步驟，完成了NaCl水溶液dn/dc值測(cè)定。用戶可以將該文件存為用戶自己所屬的模板文件，具體操作步驟如下： 右鍵點(diǎn)擊Experiment1 Save As Template 選擇保存路徑（建議:保存至My Templates） 文件命名（建議：dndc+溶劑名稱） |
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7樓2012-09-19 12:52:38
8樓2012-09-20 08:07:38
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
9樓2012-09-20 08:33:12
10樓2012-09-20 11:21:12
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儀器用NaCl溶液測(cè)了下，沒問題。量程（電壓信號(hào)）是-0.2~0.96，我第一針（1mg/ml）的檢測(cè)值就達(dá)到0.615，再進(jìn)更高濃度（10mg/ml）也不過是0.7多。是不是dndc在高濃度時(shí)會(huì)趨近0？還是第一針不準(zhǔn)，不應(yīng)該那么高？你遇到過這種情況嗎 另外我用RI檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，雖然有信號(hào)輸出（但很大，10E5 nRIU，我只進(jìn)了兩個(gè)樣，用這估算出的dndc值為0.1左右，接近文獻(xiàn)中類似表面活性劑的值），但檢測(cè)器圖標(biāo)變黃，提示unbalanced diodes，不知道這數(shù)據(jù)還可信不可信？ [ Last edited by goleo on 2012-9-20 at 21:20 ] |
11樓2012-09-20 21:17:26
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儀器用NaCl溶液測(cè)了下，沒問題。量程（電壓信號(hào)）是-0.2~0.96，我第一針（1mg/ml）的檢測(cè)值就達(dá)到0.615，再進(jìn)更高濃度（10mg/ml）也不過是0.7多。是不是dndc在高濃度時(shí)會(huì)趨近0？還是第一針不準(zhǔn)，不應(yīng)該那么高？你遇到過這種情況嗎 另外我用RI檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，雖然有信號(hào)輸出（但很大，10E5 nRIU，我只進(jìn)了兩個(gè)樣，用這估算出的dndc值為0.1左右，接近文獻(xiàn)中類似表面活性劑的值），但檢測(cè)器圖標(biāo)變黃，提示unbalanced diodes，不知道這數(shù)據(jù)還可信不可信？ |
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