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用過靜態(tài)光散射的請進，有關(guān)比折射率增量
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我打算用靜態(tài)光散射測量Triton X-114膠束的粒徑，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP測量dn/dc時出現(xiàn)了問題：只有0.0002左右。是不是我用的濃度太高了（0.5~4wt%)? 查閱了一些這方面的文獻，dn/dc沒有這么小的，而TX-114的dn/dc值在文獻中又找不到。 也有一些在較高濃度下測量其他表面活性劑粒徑的文章，不過dn/dc只是一帶而過，給一個結(jié)果，并未說是在什么濃度下測的。 我只知道dn/dc表示折射率隨濃度的變化量，它對濃度大小有要求嗎？如果dn/dc值與濃度成非線性怎么辦？ 請高人指點，謝謝了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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給你一個測dndc的方法模板 你用的是懷雅特的astra軟件嗎？測dndc不是只測一針就行的。 測定NaCl水溶液dn/dc值 1. 任務(wù)目標 了解Optilab rEX測定dn/dc值原理 測定物質(zhì)的dn/dc值及溶液的絕對折射率 2. 準備工作 10mL或25mL容量瓶1個；Wyatt光散射瓶10個； 注射器（塑料）：10支；過濾頭：若干，Φ13mm，0.22um 流動相：water（HPLC）：500mL； 待測樣品：NaCl濃度分別為 1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、 3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)； 儀器預(yù)熱至少30min；確保Optilab rEX 的[Main]菜單中[Purge On]；測定樣品前，將其調(diào)至[Purge Off]，待基線平穩(wěn)。 3. NaCl水溶液dn/dc值測定步驟 （1）模板調(diào)用 File New Experiment from Template System Templates RI measurement batch (determine dn/dc) （2）Experiment1參數(shù)的設(shè)置 Experiment1 Configuration (RI Batch) Opitilab rEX (Opitilab rEX) 請在[Physical Instrument]選擇激光檢測器； 請選擇溶劑； 請在[Name]輸入樣品名稱 設(shè)置完以上參數(shù)后，雙擊[Basic collection]，打開此菜單，依次進行如下操作： 請在[duration (min)]中輸入時間（建議30min）； 點擊[Experiment] [Run]； 依次將以下樣品注入Optilab rEX中：water 1#~5# water Procedures Baselines 請定基線 Peaks 請定峰，在conentration欄中輸入濃度。 dn/dc from RI 查看dRI vs. concentration圖 Report Report (summary) 查看結(jié)果 （3）用戶自定義模板 經(jīng)過以上步驟，完成了NaCl水溶液dn/dc值測定。用戶可以將該文件存為用戶自己所屬的模板文件，具體操作步驟如下： 右鍵點擊Experiment1 Save As Template 選擇保存路徑（建議:保存至My Templates） 文件命名（建議：dndc+溶劑名稱） |
goleo7樓2012-09-19 12:52:38
2樓2012-09-17 12:27:00
3樓2012-09-17 14:53:41
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實因為濃度有點高，膠束體系也不太適合。不過有些文獻就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實因為濃度有點高，膠束體系也不太適合。不過有些文獻就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 應(yīng)該是你的儀器沒有調(diào)節(jié)好、或者確實是出了問題了，否則正常狀況下，dn/dc值是不會那么小的。其次，靜態(tài)光散射確實與濃度有關(guān)，那種“可以做高濃度”的說法是不正確的，因為不論是測試分子量還是流體力學(xué)體積、粒徑，都是在稀溶液、低濃度分散液中測試的，即：牛頓流體條件下測試。dn/dc值是濃度趨近于零/很低濃度時才適合的，你說得對。另外，你用HPLC/GPC上的RI檢測器測到的dn/dc值也靠譜，一般來說，dn/dc值大于0.1就是較高的，小于0.1就是較小的。如：聚苯乙烯在30度時，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，這個值就是很大了，說明信號很強，比較好測試。 |
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4樓2012-09-17 23:37:36
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