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goleo木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
用過(guò)靜態(tài)光散射的請(qǐng)進(jìn)，有關(guān)比折射率增量
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我打算用靜態(tài)光散射測(cè)量Triton X-114膠束的粒徑，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP測(cè)量dn/dc時(shí)出現(xiàn)了問(wèn)題：只有0.0002左右。是不是我用的濃度太高了（0.5~4wt%)? 查閱了一些這方面的文獻(xiàn)，dn/dc沒(méi)有這么小的，而TX-114的dn/dc值在文獻(xiàn)中又找不到。 也有一些在較高濃度下測(cè)量其他表面活性劑粒徑的文章，不過(guò)dn/dc只是一帶而過(guò)，給一個(gè)結(jié)果，并未說(shuō)是在什么濃度下測(cè)的。 我只知道dn/dc表示折射率隨濃度的變化量，它對(duì)濃度大小有要求嗎？如果dn/dc值與濃度成非線(xiàn)性怎么辦？ 請(qǐng)高人指點(diǎn)，謝謝了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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cuimanli
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2樓2012-09-17 12:27:00
goleo
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謝謝 還有幾個(gè)問(wèn)題想向你請(qǐng)教： 1.如果靜態(tài)光散射的測(cè)量范圍是1~40mg/ml，dndc的測(cè)量范圍是不是也相應(yīng)的為1~40mg/ml？ 2.公式里dndc是指濃度趨近于0時(shí)的值呢還是整個(gè)測(cè)量濃度范圍內(nèi)的值？ 3.今天我用HPLC上的示差折射儀測(cè)了一次，雖然精度不夠，但dn/dc在0.1左右，與文獻(xiàn)相近。是不是Optilab DSP在信號(hào)較大時(shí)偏差比較大（上限是0.9V，檢測(cè)值在0.6~0.8）？你們用什么來(lái)測(cè)dndc值？ 問(wèn)題比較多，麻煩你了  |
3樓2012-09-17 14:53:41
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過(guò)有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過(guò)有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 應(yīng)該是你的儀器沒(méi)有調(diào)節(jié)好、或者確實(shí)是出了問(wèn)題了，否則正常狀況下，dn/dc值是不會(huì)那么小的。其次，靜態(tài)光散射確實(shí)與濃度有關(guān)，那種“可以做高濃度”的說(shuō)法是不正確的，因?yàn)椴徽撌菧y(cè)試分子量還是流體力學(xué)體積、粒徑，都是在稀溶液、低濃度分散液中測(cè)試的，即：牛頓流體條件下測(cè)試。dn/dc值是濃度趨近于零/很低濃度時(shí)才適合的，你說(shuō)得對(duì)。另外，你用HPLC/GPC上的RI檢測(cè)器測(cè)到的dn/dc值也靠譜，一般來(lái)說(shuō)，dn/dc值大于0.1就是較高的，小于0.1就是較小的。如：聚苯乙烯在30度時(shí)，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，這個(gè)值就是很大了，說(shuō)明信號(hào)很強(qiáng)，比較好測(cè)試。 |
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4樓2012-09-17 23:37:36
cuimanli
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goleo: 金幣+5, 謝謝你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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您好！首先測(cè)dndc值時(shí)，跟光散射的測(cè)量范圍是沒(méi)有關(guān)系的，一般只需要把你的溶液原始濃度配成2mg/mL就行。其次，dndc是表示高分子溶液折射率隨濃度的變化率的物理量，dndc的確定，需要將濃度外推至零。最后，我們測(cè)得dndcy用的是懷雅特的optilab T-rex, 是你說(shuō)的那個(gè)儀器的最新一代產(chǎn)品，不管是哪一代儀器，方法都是一樣的。 一般要用流動(dòng)相來(lái)配你的原始溶液，配成2mg/mL, 原始溶液的濃度一定要準(zhǔn)確，要用容量瓶來(lái)配制。然后將原始溶液稀釋成不同的濃度，大概算上原始溶液是六個(gè)濃度梯度。測(cè)的時(shí)候，先測(cè)一針流動(dòng)相，再測(cè)不同濃度梯度的溶液，最后在測(cè)一針流動(dòng)相，應(yīng)該就可以測(cè)出來(lái)。 |
5樓2012-09-18 09:17:26
goleo
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送鮮花一朵 |
儀器用NaCl溶液測(cè)了下，沒(méi)問(wèn)題。量程（電壓信號(hào)）是-0.2~0.96，我第一針（1mg/ml）的檢測(cè)值就達(dá)到0.615，再進(jìn)更高濃度（10mg/ml）也不過(guò)是0.7多。是不是dndc在高濃度時(shí)會(huì)趨近0？還是第一針不準(zhǔn)，不應(yīng)該那么高？你遇到過(guò)這種情況嗎 另外我用RI檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，雖然有信號(hào)輸出（但很大，10E5 nRIU，我只進(jìn)了兩個(gè)樣，用這估算出的dndc值為0.1左右，接近文獻(xiàn)中類(lèi)似表面活性劑的值），但檢測(cè)器圖標(biāo)變黃，提示unbalanced diodes，不知道這數(shù)據(jù)還可信不可信？ [ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ] |
6樓2012-09-18 15:07:39
cuimanli
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給你一個(gè)測(cè)dndc的方法模板 你用的是懷雅特的astra軟件嗎？測(cè)dndc不是只測(cè)一針就行的。 測(cè)定NaCl水溶液dn/dc值 1. 任務(wù)目標(biāo) 了解Optilab rEX測(cè)定dn/dc值原理 測(cè)定物質(zhì)的dn/dc值及溶液的絕對(duì)折射率 2. 準(zhǔn)備工作 10mL或25mL容量瓶1個(gè)；Wyatt光散射瓶10個(gè)； 注射器（塑料）：10支；過(guò)濾頭：若干，Φ13mm，0.22um 流動(dòng)相：water（HPLC）：500mL； 待測(cè)樣品：NaCl濃度分別為 1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、 3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)； 儀器預(yù)熱至少30min；確保Optilab rEX 的[Main]菜單中[Purge On]；測(cè)定樣品前，將其調(diào)至[Purge Off]，待基線(xiàn)平穩(wěn)。 3. NaCl水溶液dn/dc值測(cè)定步驟 （1）模板調(diào)用 File New Experiment from Template System Templates RI measurement batch (determine dn/dc) （2）Experiment1參數(shù)的設(shè)置 Experiment1 Configuration (RI Batch) Opitilab rEX (Opitilab rEX) 請(qǐng)?jiān)赱Physical Instrument]選擇激光檢測(cè)器； 請(qǐng)選擇溶劑； 請(qǐng)?jiān)赱Name]輸入樣品名稱(chēng) 設(shè)置完以上參數(shù)后，雙擊[Basic collection]，打開(kāi)此菜單，依次進(jìn)行如下操作： 請(qǐng)?jiān)赱duration (min)]中輸入時(shí)間（建議30min）； 點(diǎn)擊[Experiment] [Run]； 依次將以下樣品注入Optilab rEX中：water 1#~5# water Procedures Baselines 請(qǐng)定基線(xiàn) Peaks 請(qǐng)定峰，在conentration欄中輸入濃度。 dn/dc from RI 查看dRI vs. concentration圖 Report Report (summary) 查看結(jié)果 （3）用戶(hù)自定義模板 經(jīng)過(guò)以上步驟，完成了NaCl水溶液dn/dc值測(cè)定。用戶(hù)可以將該文件存為用戶(hù)自己所屬的模板文件，具體操作步驟如下： 右鍵點(diǎn)擊Experiment1 Save As Template 選擇保存路徑（建議:保存至My Templates） 文件命名（建議：dndc+溶劑名稱(chēng)） |
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7樓2012-09-19 12:52:38
goleo
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8樓2012-09-20 08:07:38
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9樓2012-09-20 08:33:12
cuimanli
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10樓2012-09-20 11:21:12
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糊糊-2010
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[考研] 332求調(diào)劑 +6 | Zz版 2026-03-13 | 6/300 |
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[考研] 211本，11408一志愿中科院277分，曾在中科院自動(dòng)化所實(shí)習(xí) +6 | Losir 2026-03-12 | 7/350 |
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[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
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[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
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[考研] 070303一志愿西北大學(xué)學(xué)碩310找調(diào)劑 +5 | d如愿上岸 2026-03-12 | 8/400 |
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[考研] 285求調(diào)劑 +6 | ytter 2026-03-12 | 6/300 |
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[考研] 求老師收留調(diào)劑 +4 | jiang姜66 2026-03-14 | 5/250 |
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[考研] 0856專(zhuān)碩279求調(diào)劑 +5 | 加油加油！? 2026-03-15 | 5/250 |
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[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識(shí)可樂(lè) 2026-03-14 | 5/250 |
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[考研] 本科南京大學(xué)一志愿川大藥學(xué)327 +3 | 麥田耕者 2026-03-14 | 3/150 |
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[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
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[考研] 【0703化學(xué)調(diào)劑】-一志愿華中師范大學(xué)-六級(jí)475 +5 | Becho359 2026-03-11 | 5/250 |
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[考研] 材料371求調(diào)劑 +9 | 鱷魚(yú)? 2026-03-11 | 11/550 |
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[考研] 材料與化工求調(diào)劑一志愿 985 總分 295 +8 | dream…… 2026-03-12 | 8/400 |
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[考研] 336求調(diào)劑 +6 | Iuruoh 2026-03-11 | 6/300 |
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[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 球球古力 2026-03-11 | 3/150 |
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[考研] 求b區(qū)學(xué)校調(diào)劑 +3 | 周56 2026-03-11 | 3/150 |
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[考研] 求調(diào)劑 +7 | 18880831720 2026-03-11 | 7/350 |
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[考研] 289求調(diào)劑 +3 | 李政瑩 2026-03-12 | 3/150 |
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[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
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