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用過(guò)靜態(tài)光散射的請(qǐng)進(jìn)，有關(guān)比折射率增量
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我打算用靜態(tài)光散射測(cè)量Triton X-114膠束的粒徑，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP測(cè)量dn/dc時(shí)出現(xiàn)了問題：只有0.0002左右。是不是我用的濃度太高了（0.5~4wt%)? 查閱了一些這方面的文獻(xiàn)，dn/dc沒有這么小的，而TX-114的dn/dc值在文獻(xiàn)中又找不到。 也有一些在較高濃度下測(cè)量其他表面活性劑粒徑的文章，不過(guò)dn/dc只是一帶而過(guò)，給一個(gè)結(jié)果，并未說(shuō)是在什么濃度下測(cè)的。 我只知道dn/dc表示折射率隨濃度的變化量，它對(duì)濃度大小有要求嗎？如果dn/dc值與濃度成非線性怎么辦？ 請(qǐng)高人指點(diǎn)，謝謝了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過(guò)有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
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goleo: 金幣+5, 謝謝，可能確實(shí)因?yàn)闈舛扔悬c(diǎn)高，膠束體系也不太適合。不過(guò)有些文獻(xiàn)就是在亞濃溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 應(yīng)該是你的儀器沒有調(diào)節(jié)好、或者確實(shí)是出了問題了，否則正常狀況下，dn/dc值是不會(huì)那么小的。其次，靜態(tài)光散射確實(shí)與濃度有關(guān)，那種“可以做高濃度”的說(shuō)法是不正確的，因?yàn)椴徽撌菧y(cè)試分子量還是流體力學(xué)體積、粒徑，都是在稀溶液、低濃度分散液中測(cè)試的，即：牛頓流體條件下測(cè)試。dn/dc值是濃度趨近于零/很低濃度時(shí)才適合的，你說(shuō)得對(duì)。另外，你用HPLC/GPC上的RI檢測(cè)器測(cè)到的dn/dc值也靠譜，一般來(lái)說(shuō)，dn/dc值大于0.1就是較高的，小于0.1就是較小的。如：聚苯乙烯在30度時(shí)，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，這個(gè)值就是很大了，說(shuō)明信號(hào)很強(qiáng)，比較好測(cè)試。 |
goleo4樓2012-09-17 23:37:36
2樓2012-09-17 12:27:00
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謝謝 還有幾個(gè)問題想向你請(qǐng)教： 1.如果靜態(tài)光散射的測(cè)量范圍是1~40mg/ml，dndc的測(cè)量范圍是不是也相應(yīng)的為1~40mg/ml？ 2.公式里dndc是指濃度趨近于0時(shí)的值呢還是整個(gè)測(cè)量濃度范圍內(nèi)的值？ 3.今天我用HPLC上的示差折射儀測(cè)了一次，雖然精度不夠，但dn/dc在0.1左右，與文獻(xiàn)相近。是不是Optilab DSP在信號(hào)較大時(shí)偏差比較大（上限是0.9V，檢測(cè)值在0.6~0.8）？你們用什么來(lái)測(cè)dndc值？ 問題比較多，麻煩你了  |
3樓2012-09-17 14:53:41
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
goleo: 金幣+5, 謝謝你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
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您好！首先測(cè)dndc值時(shí)，跟光散射的測(cè)量范圍是沒有關(guān)系的，一般只需要把你的溶液原始濃度配成2mg/mL就行。其次，dndc是表示高分子溶液折射率隨濃度的變化率的物理量，dndc的確定，需要將濃度外推至零。最后，我們測(cè)得dndcy用的是懷雅特的optilab T-rex, 是你說(shuō)的那個(gè)儀器的最新一代產(chǎn)品，不管是哪一代儀器，方法都是一樣的。 一般要用流動(dòng)相來(lái)配你的原始溶液，配成2mg/mL, 原始溶液的濃度一定要準(zhǔn)確，要用容量瓶來(lái)配制。然后將原始溶液稀釋成不同的濃度，大概算上原始溶液是六個(gè)濃度梯度。測(cè)的時(shí)候，先測(cè)一針流動(dòng)相，再測(cè)不同濃度梯度的溶液，最后在測(cè)一針流動(dòng)相，應(yīng)該就可以測(cè)出來(lái)。 |
5樓2012-09-18 09:17:26
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