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[交流] 正相硅膠柱及鍵和相的極性大小

普通的正相硅膠色譜柱（沒有鍵和相的）與有鍵和了二醇基、氨基或者氰基的硅膠柱哪個極性比較大？價格又如何？

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1樓 2012-11-02 21:27:04

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netscaner

木蟲 (正式寫手)

★ ★ ★
dawei0124: 金幣+3, 非常感謝！ 2012-11-04 11:44:10
dawei0124: 回帖置頂 2012-11-04 11:44:11

硅膠正相柱不好用，進(jìn)了水或者吸附了強(qiáng)吸附的物質(zhì)都會導(dǎo)致失效。所以才有了鍵合極性柱。但是鍵合了含極性基團(tuán)的碳鏈的柱也容易產(chǎn)生死吸附，而且不同的極性基團(tuán)，選擇性也不同，適應(yīng)的對象就不同；另外這類柱子是正相還是反相模式，還要看流動相的極性，流動相的極性更大，就可以變成反相模式。所以，你比較兩類柱子的極性大小沒意義，你應(yīng)該根據(jù)你分析對象的需要選擇合適的柱子，根據(jù)極性大小是不足以選出合適柱子的。
反相柱子通用，而且不管反相柱子種類如何，作用原理都差不多。但是，鍵合正相柱就不同了，極性基團(tuán)的不同，選擇性差異很大，一種極性柱只是適用較少的化合物類型，所以相對于反相柱子，使用就少了。當(dāng)然研究上也有很多應(yīng)用。
舉個離子，中國藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，液相方法差不多都使用反相柱，而用極性柱的寥寥無幾。
對于制備來說，為了分好一個化合物不計成本的，自然相對用極性柱多了。

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5樓2012-11-04 07:59:40

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netscaner

木蟲 (正式寫手)

★
dawei0124(金幣+1): 謝謝參與

純硅膠柱極性大，但是這樣比較沒有意義。
鍵合正相柱要在純硅膠基礎(chǔ)上再鍵合一層固定相，而且使用得較少，所以價格比一般C18和純硅膠柱都貴。

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2樓2012-11-02 22:00:02

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2樓: Originally posted by netscaner at 2012-11-02 22:00:02
純硅膠柱極性大，但是這樣比較沒有意義。
鍵合正相柱要在純硅膠基礎(chǔ)上再鍵合一層固定相，而且使用得較少，所以價格比一般C18和純硅膠柱都貴。

為什么沒有意思��？不懂
現(xiàn)在這種鍵和正相柱也挺多的呀？證明還是有一定的使用范圍的
還有像制備用的粗填料好多也都是正相的帶鍵和相的。

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4樓2012-11-02 22:07:33

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5樓: Originally posted by netscaner at 2012-11-04 07:59:40
硅膠正相柱不好用，進(jìn)了水或者吸附了強(qiáng)吸附的物質(zhì)都會導(dǎo)致失效。所以才有了鍵合極性柱。但是鍵合了含極性基團(tuán)的碳鏈的柱也容易產(chǎn)生死吸附，而且不同的極性基團(tuán)，選擇性也不同，適應(yīng)的對象就不同；另外這類柱子是正相 ...

現(xiàn)在制備的是脂溶性物質(zhì)，在水及甲醇中不溶解，所以要使用純正相硅膠柱，在一般的層析硅膠上粗分效果還可以（青島海洋的100-200目硅膠），現(xiàn)在想使用更精密的填料（30-70μ)，在制備色譜上面試試，所以不知道是選擇一般的正相硅膠，或者帶有鍵和相的硅膠，還是直接用青島海洋的200-300目或者更細(xì)的普通硅膠？

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6樓2012-11-04 11:51:34

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netscaner

木蟲 (正式寫手)

★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

用普通硅膠就行了。自己填裝一根硅膠制備柱就是了。像分好些就找更好的硅膠填料，用更好的填裝技術(shù)。

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dawei0124

7樓2012-11-04 22:01:11

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8樓2012-11-05 12:18:02

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netscaner

木蟲 (正式寫手)

★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

填料純度越高，粒度分布越窄，顆粒越均勻?qū)ΨQ，填裝越緊密越均勻，柱效越高，出來的峰型越對稱。
粒度越小、越緊密，柱效越高，但是同時柱的反壓也越高，因此要根據(jù)泵的耐壓能力權(quán)衡。

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9樓2012-11-05 15:22:10

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9樓: Originally posted by netscaner at 2012-11-05 15:22:10
填料純度越高，粒度分布越窄，顆粒越均勻?qū)ΨQ，填裝越緊密越均勻，柱效越高，出來的峰型越對稱。
粒度越小、越緊密，柱效越高，但是同時柱的反壓也越高，因此要根據(jù)泵的耐壓能力權(quán)衡。

高純度的正相硅膠真心好貴啊，網(wǎng)上了解了一下，50μm的填料，最少都要幾千塊每公斤，鍵和相的更貴了，上萬了。要是分離效果沒有大幅度的提高，還是直接用普通硅膠裝柱便宜多了，普通的頂多幾十到一兩百塊沒公斤。

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10樓2012-11-05 17:37:32

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yingying15883樓

2012-11-02 22:04 回復(fù)

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