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制備交聯(lián)聚苯乙烯過程中產(chǎn)生的問題探討
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你好，請教一下. 我希望得到的顆粒是1.5--3.0mm左右的交聯(lián)聚苯乙烯大顆粒。 水油比3:1，在2.5立方的反應(yīng)釜里做的。 釜里有三層攪拌，D型阻擋器，轉(zhuǎn)速70-80轉(zhuǎn)/分左右。 我先在釜里加入3份的水，再加入如下分散劑。 分散劑:0.2% 的TCP， 0.004%的SDBS， 0.2%的PVA (所有比例，都是按單體計算的。) 開攪拌升溫到50度加入1份的SM和1%的DVB， 再加入0.8%的BPO，提轉(zhuǎn)速到80轉(zhuǎn)，升溫到82-85度，兩小時后油珠還好， 又過了半小時后快要粒沉?xí)r，反應(yīng)劇烈了，表面變有泡沫形成，油珠就散了，油珠沒了，粉狀物向上層聚攏，油珠好象都變成了粉狀的。沒有得到我想要的顆粒。 第二次，我將DVB用量提到2%（按單體計算），溫度降到76度反應(yīng)計時，油珠還比較大，但五小時后，油珠變小了，體系變得更渾濁了，好象有粉末，表層有泡沫產(chǎn)生，放到水里觀察也有規(guī)則和不規(guī)則的顆粒下沉，但都很小。釜壁和阻擋器上出現(xiàn)粉狀粘層。反應(yīng)結(jié)束后，得到的還是象沙子一樣的細(xì)粉。 我想請問：1、如何獲得較大顆粒？是不是攪拌太快了？攪拌的控制，我是保證中間有漩渦出現(xiàn)的。2、如何減少釜壁上的聚結(jié)物？3、如何減少條形粒子？條形粒子的產(chǎn)生，是因為攪拌快了，還是慢了？4、表層泡沫的產(chǎn)生，原因是什么？5、體系越往后，珠粒變少變小，沙子狀的粉料變多，是什么原因？6、交聯(lián)度在7%以下，是否可以只用TCP、SDBS、元明粉這三種混合起來做分散劑。而不用PVA？7、除了沙子狀的小顆粒外，水也變成了乳白色，是不是要增加引發(fā)劑以降低低聚物？ [ Last edited by 東方之子0203 on 2012-11-5 at 02:21 ] |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
很好很求是: 金幣+2, 鼓勵交流 2012-11-04 10:36:42
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據(jù)所述，此為懸浮聚合穩(wěn)定性的問題。 不是這方面的專家，提一些感受供參考。 1）懸浮聚合中，粒子的大小與穩(wěn)定劑的種類與用量，攪拌速率，以及反應(yīng)溫度等緊密相關(guān)。 2）其中，攪拌速率越大，粒子尺寸通常越小。 3）實驗中所出現(xiàn)的現(xiàn)象顯示，懸浮體系不夠穩(wěn)定。 建議反應(yīng)條件做如下調(diào)整： 1）將單體，交聯(lián)劑，引發(fā)劑混勻后，一起加入到反應(yīng)體系； 2）反應(yīng)溫度可以先于70度反應(yīng)，再于85度反應(yīng)； 3）可以考慮適當(dāng)增加穩(wěn)定劑的用量。 |
2樓2012-11-04 10:03:30
3樓2012-11-04 10:56:48
4樓2012-11-04 11:37:58
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