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[交流] 制備交聯(lián)聚苯乙烯過程中產(chǎn)生的問題探討

你好，請教一下.
我希望得到的顆粒是1.5--3.0mm左右的交聯(lián)聚苯乙烯大顆粒。
水油比3:1，在2.5立方的反應(yīng)釜里做的。
釜里有三層攪拌，D型阻擋器，轉(zhuǎn)速70-80轉(zhuǎn)/分左右。
我先在釜里加入3份的水，再加入如下分散劑。
分散劑:0.2% 的TCP， 0.004%的SDBS， 0.2%的PVA (所有比例，都是按單體計算的。)
開攪拌升溫到50度加入1份的SM和1%的DVB，
再加入0.8%的BPO，提轉(zhuǎn)速到80轉(zhuǎn)，升溫到82-85度，兩小時后油珠還好，
又過了半小時后快要粒沉?xí)r，反應(yīng)劇烈了，表面變有泡沫形成，油珠就散了，油珠沒了，粉狀物向上層聚攏，油珠好象都變成了粉狀的。沒有得到我想要的顆粒。

第二次，我將DVB用量提到2%（按單體計算），溫度降到76度反應(yīng)計時，油珠還比較大，但五小時后，油珠變小了，體系變得更渾濁了，好象有粉末，表層有泡沫產(chǎn)生，放到水里觀察也有規(guī)則和不規(guī)則的顆粒下沉，但都很小。釜壁和阻擋器上出現(xiàn)粉狀粘層。反應(yīng)結(jié)束后，得到的還是象沙子一樣的細(xì)粉。
我想請問：1、如何獲得較大顆粒？是不是攪拌太快了？攪拌的控制，我是保證中間有漩渦出現(xiàn)的。2、如何減少釜壁上的聚結(jié)物？3、如何減少條形粒子？條形粒子的產(chǎn)生，是因為攪拌快了，還是慢了？4、表層泡沫的產(chǎn)生，原因是什么？5、體系越往后，珠粒變少變小，沙子狀的粉料變多，是什么原因？6、交聯(lián)度在7%以下，是否可以只用TCP、SDBS、元明粉這三種混合起來做分散劑。而不用PVA？7、除了沙子狀的小顆粒外，水也變成了乳白色，是不是要增加引發(fā)劑以降低低聚物？

[ Last edited by 東方之子0203 on 2012-11-5 at 02:21 ]

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1樓 2012-11-04 06:58:49

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很好很求是: 金幣+2, 鼓勵交流 2012-11-04 10:36:42

據(jù)所述，此為懸浮聚合穩(wěn)定性的問題。
不是這方面的專家，提一些感受供參考。
1）懸浮聚合中，粒子的大小與穩(wěn)定劑的種類與用量，攪拌速率，以及反應(yīng)溫度等緊密相關(guān)。
2）其中，攪拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
3）實驗中所出現(xiàn)的現(xiàn)象顯示，懸浮體系不夠穩(wěn)定。

建議反應(yīng)條件做如下調(diào)整：
1）將單體，交聯(lián)劑，引發(fā)劑混勻后，一起加入到反應(yīng)體系；
2）反應(yīng)溫度可以先于70度反應(yīng)，再于85度反應(yīng)；
3）可以考慮適當(dāng)增加穩(wěn)定劑的用量。

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2樓2012-11-04 10:03:30

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引用回帖:

2樓: Originally posted by grayong at 2012-11-04 10:03:30
據(jù)所述，此為懸浮聚合穩(wěn)定性的問題。
不是這方面的專家，提一些感受供參考。
1）懸浮聚合中，粒子的大小與穩(wěn)定劑的種類與用量，攪拌速率，以及反應(yīng)溫度等緊密相關(guān)。
2）其中，攪拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
...

1、第二次的反應(yīng)中，SM、DVB、BPO是已混勻后加入的。
2、70度保持多久后再升到85度？我感覺，只要溫度一升高，就會泡沫變多，反應(yīng)就不穩(wěn)定。
3、你所說的穩(wěn)定劑的量要增加，是增加哪種穩(wěn)定劑？現(xiàn)在粒徑很小，增加TCP的量，粒徑會更小啊。

[ Last edited by 東方之子0203 on 2012-11-5 at 00:44 ]

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3樓2012-11-04 10:56:48

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1) 1樓上描述的似乎是分開加入的；如果事先混勻，可能會好些；
2）70度反應(yīng)時間應(yīng)不少于8h,可以反應(yīng)24h后，再升溫到85度。
先做如上改動，看看效果如何吧

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4樓2012-11-04 11:37:58

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老兄，70度恒溫24小時，我試試吧。但文獻(xiàn)資料上都說幾小時后就可以升溫。但實際生產(chǎn)時，24小時有點長了，成本有點高。謝謝你，根據(jù)你的方法，我再試試看。

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5樓2012-11-05 00:41:42

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感謝大家，我已基本做出來了。之前主要還不是溫度的事，因為沒有氮氣保護(hù)，應(yīng)該可能是被乳化，所以，其他條件我都沒變，加了一點穩(wěn)定劑，就做出來了。但要達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的要求，還有不少需要完善的地方。

[ Last edited by 東方之子0203 on 2012-11-9 at 05:13 ]

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6樓2012-11-05 20:33:12

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再請教大家?guī)讉€問題：
1、我在1000ML燒瓶里做的，加了三五滴亞甲基蘭，工業(yè)生產(chǎn)時，水20噸，油15噸，那加亞甲基蘭怎么加呢？加多少？
2、另外，產(chǎn)品里還是會有少量的不規(guī)則的、發(fā)白的、較軟的東西，象是低聚物，怎么處能減少呢？
減少低聚物，是增加BPO呢？還是降油水比？是不是油加得多了？
我的BPO用量是油的1.6%,不敢再增加了,怕反應(yīng)不好控制.
3、攪拌軸上會有一些聚合物粘在上面，怎么防止？及怎么清理，用甲苯泡不掉，如果用鉻酸泡的話，對不銹鋼的攪拌軸會有影響嗎？

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7樓2012-11-08 03:38:56

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8樓2012-11-08 11:32:03

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