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yuanhangboy金蟲 (正式寫手)
從零開始
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[交流]
如何確定原料藥的有關(guān)物質(zhì)的檢測方法 已有44人參與
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有關(guān)物質(zhì)檢查，包括對產(chǎn)品中殘留合成原料、中間體、副產(chǎn)物及可能的降解產(chǎn)物的檢查。 不同的物質(zhì)紫外吸收也不一樣，波長的選擇很最重要。 先來說說我是怎么做的，希望大家能夠補充，一起進步。 首先可以通過DAD考察起始原料、中間體及劇烈破壞的降解產(chǎn)物等的紫外特征。 若沒有DAD可通過UV掃描起始原料、中間體等的紫外特征，選擇雜質(zhì)與原料相近的響應(yīng)值處的波長為有關(guān)物質(zhì)檢查波長，并在不同波長下檢測破壞試驗的回收率，選擇主藥吸收較大且回收率較高的波長作為檢測波長，對于存在響應(yīng)相差較大的雜質(zhì)，應(yīng)采用加校正因子的自身對照法或者雜質(zhì)對照品法。 再通過破壞試驗考察專屬性，驗證方法的可靠性。通常的做法是： 1．酸降解試驗 一般選擇0.1N的鹽酸，在室溫或加熱條件下進行考察。酸液的濃度、考察的溫度與時間均可根據(jù)具體品種，在前期預(yù)試驗的基礎(chǔ)上靈活確定。 2．堿降解試驗 一般選擇0.1N的氫氧化鈉溶液，在室溫或加熱條件下進行考察。堿液的濃度、考察的溫度與時間均可根據(jù)具體品種，在前期預(yù)試驗的基礎(chǔ)上靈活確定。 3．高溫降解試驗 可分別在固體和溶液狀態(tài)下進行考察，具體的考察溫度與時間均可根據(jù)具體品種，在前期預(yù)試驗的基礎(chǔ)上靈活確定。例如，可分別在60、80℃考察30天，或在130℃考察8小時。 4．光降解試驗 可分別在固體和溶液狀態(tài)下進行考察，具體的光強度與考察時間可根據(jù)具體品種，在前期試驗的基礎(chǔ)上靈活確定。例如，可按照ICH的Q1B指導(dǎo)原則進行2個循環(huán)的考察：先經(jīng)一百二十萬勒克斯（Lx）×小時的冷白熒光燈照射，再經(jīng)200瓦小時/平方米的紫外熒光燈照射。 5．氧化降解試驗 主要在溶液狀態(tài)下進行考察，氧化劑可采用飽和的氧氣或不同濃度的雙氧水，分別在室溫或加熱條件下進行考察。 然后再對相應(yīng)的雜質(zhì)進行方法學(xué)驗證，確定有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。 |
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