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ti.anchunhui銅蟲 (小有名氣)
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溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，如何清洗和貯存
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Sample Text 我采用溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶體顆粒大概4-5nm，在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀，然后離心得到固體，再在70℃下干燥10h得到粉末。現(xiàn)在的問題是，在透射電鏡上觀察到粒子的結晶挺好的，但是用XRD粉末衍射卻顯示很強的寬化現(xiàn)象。老師說我的東西的結晶度不好。我覺得可能是因為粒子表面包裹了一層凝膠沒有洗干凈，如果洗的次數(shù)太多又怕粒子團聚很厲害（因為洗幾次在電鏡下已經看到團聚了）。很是矛盾，到底這層凝膠該怎么出去呢？可不可以在一定溫度下焙燒呢？又擔心焙燒溫度會影響生成的晶型（我的體系反應溫度在300℃）。最后還有一個疑問就是，在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會不會粒子也團聚呢？懇請各位大蝦指點一二。謝謝~ 附：問題匯總（上面說的有點亂，溶劑采用的油胺） 1：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，XRD粉末衍射卻顯示很強的寬化現(xiàn)象，為什么？ 2：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶粒表面的凝膠怎么除去？乙醇洗還是己烷洗好一些？ 3：一定溫度下焙燒，是否會影響生成的晶型？ 4：在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會不會粒子也團聚呢？ |
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【答案】應助回帖
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我想先問下，“在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀”，應該還是sol的狀態(tài)吧。 4-5nm的XRD本來就應該寬化啊~~~根據德拜謝樂公式這事是肯定的說~~~ 可以去找找量子點的文獻看看，量子點的XRD都寬化的，你這個也是量子點吧~~ 透射電鏡下觀察結晶挺好的，是微區(qū)衍射顯示是點而不是彌散環(huán)判斷還是怎么得出結論的. 另外，關于洗滌的問題，最好去查相關文獻或者說明具體物質及制備方法，否則很難判斷。 煅燒的事情，其實也很簡單，你所制備物質的晶型有幾種，在什么條件的相互轉化如何，這個很容易查到的。如果無法判斷，嘗試一把，做一個XRD跟標準峰一對照就一目了然了. 最后，那個關于儲存的問題，雖然沒說具體是啥，查找文獻才是王道。不過，感覺上來說，離心完直接分散到溶劑里面會好一些，干燥后，再分散的話，好像效果不是很好 |
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ti.anchunhui3樓2012-12-11 12:18:33
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